五、目视旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定
(一)、测量过程简述
1、测量依据:JJG536-1998计量检定规程
2、测量环境条件:温度 (15-30)℃相对湿度≤85%
3、测量标准:标准旋光管
4、被测对象:目视旋光仪
5、测量方法:首先测出空测试筒关闭时的仪器零点值,然后将标准旋光管放入测试筒,将数字温度计探头紧贴在标准旋光管的管体上(靠近石英片一端),静止10min左右,读出旋光度值和温度值。
目视旋光仪的测量值(a)是该旋光度值与仪器零点值之差,根据当时温度值(t)对标准旋光管的旋光度
a加以修正,6次仪器测量值
与修正后的标准旋光管的旋光度之差即为仪器的示值误差。
6、评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
(二)、数学模型:
目视旋光仪的示值误差∆a的计算公式为:
∆= a a-0a-s a(1+0.000144tδ)
a
式中:
a——目视旋光仪在检定时的6次测量值的平均值(°);
a
a——被测仪器的零点值(6次测量平均值)(°);
a—— 20℃时标准旋光管旋光度的实际值(°);
s
δ——由于测量结果进行了温度修正,tδ为修正温度与
t
20℃的差值
(三)、各输入量的标准不确定度分量的评定
1、目视旋光仪测量读数值引起的标准不确定度u (a a ) 1.1由测量重复性引起的标准不确定度1u (a a )
对一台稳定性较好的目视旋光仪进行6次测量结果见表5-1 表5-1 6次重复性测量值
实验标准差: 1
)(1
2
--=
∑=n X X
S n
i i
n =0.0052°
6次测量平均值的标准差: ()x S =
n
S =
6
0052.0ο
= 0.0021°
1u (a a ) = 0.0021° 自由度 11v =n -1 = 6-1 = 5
1.2 目视旋光仪分辨力的标准不确定度2u (a a )
该仪器的分辨力为0.01°则其变化半宽为0.005°,按均匀分布处理 ,故:2u (a a ) =
3
005.0ο
= 0.0029°
估计)()(22a a a u a u ∆为0.10 , 故12v = 50)100
10(212=⨯-
以上两项合成为 u 2(a a )=[1u 2(a a )+ 2u 2(a a )]
u (a a ) = 2
20029.00021.0+ =0.0036°
u (a a )的自由度按韦尔奇 —— 萨特思韦特公式计算
1v = 50
0029
.050021.00036.04
44
+=31
2、目视旋光仪零点值引起的标准不确定度u (0a )
目视旋光仪零点值的标准不确定度与仪器分辨力的标准不确定度u 2(0a )完全相同u (0a )=0.0029°
估计)()(00a u a u ∆为0.10 , 故ν0 = 50)100
10
(212=⨯-
3、标准旋光管的旋光度标准值引起的不确定度u (s a )依据JJG536 — 1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》,标准旋光管旋光度值的扩展不确定度为0.004°,包含因子k = 2;按正态分布处理:
u (s a ) = 2
004.00
= 0.002°
估计)()(s s a u a u ∆为0.10 故 50)100
10
(2123=⨯=-ν
4、由修正温度与20℃之差不准而引起的误差估算的标准值的不确定度u (t δ),依据JJG536 — 1998,检定时应使用示值误差不超过±0.2℃的数显温度计,设其分辨力为0.1℃(变化半宽0.05℃)。
上述两项变化半宽合并不超过0.21℃;按均匀分布计算。
u (t δ) = 3
21.0= 0.12℃,
估计
)()(t t u u δδ∆为0.20 故 12)100
20
(2124=⨯=-ν (四)、合成标准不确定度及扩展不确定度的评定 1、灵敏度系数
C 1=a a a ∂∆∂=1 C 2=0a a ∂∆∂=-1 C 3=s a a ∂∆∂=-1 C 4=t
a δ∂∆
∂=-0.000144s a
2、各不确定度分量汇总及计算表 表5-2 各不确定度分量汇总及计算表
3、合成标准不确定度的计算
取标准旋光管的旋光度为±5°和±35°为例,当旋光度为±5°时
u c (y )= )(2a u ∆=)(000144.0)()()(2222022t s s a u a a u a u a u δ+++ =22222212.05000144.0002.00029.00036.0⨯⨯+++=0.005° 当旋光度为±35°时
u c (y ) = )(2a u ∆=)(000144.0)()()(2222022t s s a u a a u a u a u δ+++ =22222212.035000144.0002.00029.00036.0⨯⨯+++ =0.0051° 4、有效自由度
旋光度±5°和±35°时均以u c (y ) = 0.0051°计算
eff v = 12
0006
.050002.0500029.0100036.00051.04
4444
+++ ≈ 100 取置信概率p =95%有效自由度eff v =100,查t 分布表得到
()eff v t k 9595==1.980
扩展不确定度:c eff u v t U ⋅=)(9595=0.01° (五)、测量不确定度的报告
目视旋光仪在±5°和±35°测量点时示值误差测量结果的扩展不确定度:
95U =0.01° eff v = 100。