（3）CuSO4标准滴定溶液的配制与标定
配制：准确称取3.75gCuSO4于烧杯中，滴加几滴H2SO4溶解转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
标定：移取10mLEDTA至250mL锥形瓶中，加水稀释至150mL左右，加入15mLNaAc—HAc缓冲溶液，煮沸冷却，加5—6滴PAN趁热滴至亮紫色，记录消耗CuSO4体积，同时做空白试验。
1.3
（1）仪器清单
名称
数量
名称
数量
500mL容量瓶
1
250mL容量瓶
1
电炉
11
干燥的塑料烧杯
1
250mL锥形瓶
8
中速滤纸
5
250mL烧杯
2
500mL烧杯
2
50mL酸式滴定管
1
100mL量筒
1
塑料棒
1
10mL量筒
1
普通天平
1
分析天平
1
（2）试剂清单
名称
数量
名称
数量
15%氟化钾溶液
1
5%氯化钾溶液
1
5%氯化钾—乙醇溶液
1
1%酚酞指示剂溶液
1
氯化钾（固体）
10g
硝酸
1
0.15mol/mL 标准溶液
1
1.5
（1）C（NaOH）=0.15mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定
用托盘天平称取氢氧化钠固体3.3g于预先装有300mL水的500mL烧杯中，用水稀释至刻度，待标定。
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.9g于250mL锥形瓶中（4份），加50mL蒸馏水溶解，滴加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴至浅粉色30s不退去即为终点，记录消耗体积V，同时做空白试验。
5-7
CaO
40-47
42-46
MgO
≤4.5
≤4.5
第二篇 实验部分
1
1.1
（1）通过硅酸盐中含量的测定，进一步理解系统分析方法。
（2）掌握氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法。
1.
在酸性介质中，有氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与F-作用能定量的析出氟硅酸钾沉淀，该沉淀在沸水中水解生成氢氟酸，可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，然后计算出二氧化硅的含量。
500mL
醋酸—醋酸钠缓冲溶液
1
0.015mol/L硫酸铜标准溶液
500mL
（1）溶液的制备
准确称取试样0.5g置于250mL干燥烧杯中，加入40mL水搅拌使试样分解，加入HCl（1+1）20mL加热煮沸待试样充分溶解后冷却至室温，移入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀备用。
（2）EDTA的标定
准确称取ZnO 0.3g于小烧杯中，加3—5mLHCl（1+1）溶解，定量转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25mLZnO溶液于250mL锥形瓶中，用氨水调至溶液浑浊，加入氨—氯化铵缓冲溶液10mL，再加入3—4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至蓝色，记录消耗体积V，同时做空白。
吉林工业职业技术学院
冶金与建筑材料检验综合报告
水泥全分析
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学 号：
专业班级：
指导教师：
水泥全分析
摘要：水泥中的主要成分为硅酸盐，其中的主要含有的氧化物有SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO。只有这些成分占有一定合适的百分比它才能被用于建筑中，用络和滴定法测得Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的物质的量，然后计算出Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的量，而SiO2的含量可用重量分析法测得。
C(ZnO)mol/L
0.01476
V消耗/mL
24.51
24.50
24.51
24.51
V空白/mL
0.02
V实际/mL
24.49
24.48
24.49
24.49
C（EDTA）/(mol/L)
0.01507
0.01507
0.01507
0.01507
C（EDTA）/(mol/L)平均
0.01507
相对极差/%
1.2
1.2.1
（１）石灰石质原料（主要成份为碳酸钙，提供氧化钙），如石灰岩、泥灰岩、白垩、贝壳等
（２）粘土质原料（提供氧化硅和氧化铝及部分氧化铁），如黄土、粘土、页岩、泥岩、粉砂岩及河泥等
（３）少量校正原料（铁质校正原料和硅质校正原料，提供氧化铁和氧化硅），铁质校正原料如低品位铁矿石、炼铁厂尾矿以及硫酸厂工业废渣硫酸渣（硫铁矿渣）等；硅质校正原料如砂岩、河砂、粉砂岩等
0.00
CuSO4标准滴定溶液的配制与标定
记录项目
1
2
3
4
计算公式
C（EDTA）/(mol/L)
0.01507
V（EDTA）/mL
10.00
10.00
10.00
10.00
V（CuSO4）/mL
9.20
9.21
9.5821
9.21
V空白/mL
0.02
V实际/mL
9.18
9.19
9.19
9.19
C（CuSO4）/(mol/L)
（3）数据记录和处理
①氢氧化钠标准滴定溶液的标定
记录项目
1
2
3
4
计算公式
C(NaOH)=
m倾样前/g
30.5958
29.7219
28.8470
27.9722
m倾样后/g
29.7219
28.8470
27.9722
27.0972
m试样/g
0.8739
0.8749
0.8748
0.8749
V消耗/mL
28.51
2
水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围：
化学成分
含量范围%
一般含量范围%
SiO2
8-14
10-12
Fe2O3
2.0-5.5
3-4
Al2O3
4.0-9.5
关键词：水泥，络合滴定，重量分析法
第一篇 水泥分析简介
1
1.1
1.1.1
（1）水泥的化学组成主要有钙、硅、铝、铁和少量硫、镁、钾、钠等，含量以这些元素的氧化物含量表示。
（2）水泥的主要矿物组成为：硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙和硫酸钙。
1.1.2
(1)通用水泥:一般土木建筑工程通常采用的水泥。通用水泥主要是指：GB175—1999、GB1344—1999和GB12958—1999规定的六大类水泥，即硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥。
（2）能选择合适的试样处理方法分解处理硅酸盐试样，能用EDTA配位滴定法测定硅酸盐中Al2O3和Fe2O3。
1.2
1.2.1
在酸性介质中，Fe3+能与EDTA形成稳定的配合物，控制溶液pH=1.8—2.5，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中的Fe3
1.2.2
在弱酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液pH=5~6，使Al3+与EDTA配合完全，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
1.2.2
生料制备：石灰质原料，粘土质原料与少量校正原料经破碎后，按一定比例配合、磨细，并配合为成分合适，质量均匀的生料。
熟料煅烧：生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料。
水泥粉磨：熟料加适量石膏，有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水泥。
2
2
硅酸盐分析是分析化学在硅酸盐生产中的作用，主要研究硅酸盐生产中的原料、材料、成品、半成品的组成，分析方法及原理。工业生产过程中常常对硅酸盐生产中的原料、半成品、成品和废渣等进行分析，以指导、监控生产工艺过程和鉴定产品质量。
3.343
相对平均偏差/%
0.42
水泥中Al2O3的测定
记录项目
1
2
3
计算公式
m(水泥)/g
0.4657
V（CuSO4）/mL
15.20
15.19
15.20
ω（Al2O3）/%
5.684
5.685
5.684
ω（Al2O3）/%平均
5.684
相对平均偏差/%
0.02
1.5.7计算过程
3
1.1
（1）通过硅酸盐中的硅、铁、铝、钙含量的测定，进一步理解理论分析方法。
1.3
（1）仪器清单
名称
数量
名称
数量
250mL锥形瓶
8
50mL酸式滴定管
2
500mL烧杯
2
玻璃棒
1
电炉子
1
250mL容量瓶
2
50mL移液管
1
50mL量筒
1
干燥的塑料烧杯
1
100mL移液管
1
（2）试剂清单
名称
数量
名称
数量
氨水（1+1）
1
PAN指示剂
1
盐酸（1+1）
1
0.015mol/LEDTA标准溶液
1.3
（1）仪器清单
名称
数量
名称
数量
50mL酸式滴定管
1
250mL锥形瓶
1
玻璃棒
1
500mL烧杯
8
100mL量筒
1
25mL移液管
1
250mL容量瓶