东北师范大学远程与继续教育学院（网络教育）实验报告学习中心：句容奥鹏教育专业名称：化学课程名称：物理化学学号：***************名：***2 013年12 月12 日报告正文6)测量结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，清洗电解池和盐桥（测试溶液端内、外侧），将工作电极按上述方法进行处理，更换0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl溶液而上述步骤进行下一次实验。
注意：此时，在设置“动电位扫描”控制参数时，应设置回扫电流密度：1mA/cm2。
在测量中，当回扫曲线与正扫曲线；7)待实验结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，观察工作电极表面腐蚀形态。
然后，清洗电解池和盐桥（测试溶液端内、外侧），将工作电极按上述方法进行处理，放入干燥器备用。
5 实验结果与讨论5.1 实验结果图1-1金属在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位图1-2金属在0.5mol/LH2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的阳极极化曲线表1-1 工作电极在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位和特征值开路电位ϕcp i cp i pϕpϕtp0.5mol/L H2SO4-0.44283 -0.34824 1.69644E-3 1.02569E-5 0.43837 0.854270.5mol/LH2SO4+0.5mol/LNaCl-0.49962 -0.32858 2.09853E-3 6.04628E-5 0.12504 0.26698 5.2 分析与讨论5.2.1 ϕ~i曲线图分析当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时，由图1-2及表1-1的特征值可知，从腐蚀电位cϕ开始，金属的溶解规律呈现活性溶解规律，当电位达到-0.44283时电流随电位的增大而增大，基本符合tafel方程；当电极电位正移到钝化电位ϕcp报告正文课程名称：物理化学实验日期： 2013年11 月22 日 编号NO ： 2 开始时间： 14时 30 分； 结束时间：16 时30 分； 实验题目：电镀 同 组 者：陈三宝一、实验目的1. 了解梯形槽的使用方法；2. 了解电镀溶液的分散能力、电流效率的测定方法；3. 了解电镀溶液中添加剂的作用和杂质对镀层的影响。
二、实验原理把化学能转化为电能的过程称为电解。
电镀属于电解，是一种电化学沉积过程，是指在含有欲镀金属的盐类溶液中，在直流电的作用下，以欲镀金属或其它惰性导体为阳极，通过电解作用，阴极镀件表面上沉积出金属，获得牢固的金属膜的过程。
（一）梯形槽实验原理梯形槽也叫赫尔槽，其形状如图II-13-1所示。
槽的容积有三种，即l L 、267 mL 和250 mL 。
由于槽中阴阳极放置不平行，故阴极上各部分电流分布是不均匀的，在离阳极近的近阴极端，电流密度较高，在另一端电流密度较低。
通过大量实验，对267 mL 的梯形槽而言，得到一个在阴极各部分电流密度分布的经验公式（II-13-1），即(5.1 5.24log )K D I L =⨯- （II-13-1）式中：D k 为阴极上某点的电流密度(A/dm 2)；I 为实验时的电流强度(A)；L 为阴极上该点距近阴极端的距离(cm)。
图 II-13-1 梯形槽（二）镀液分散能力的测定原理镀液的分散能力是指电解液所具有的使镀层厚度均匀分布的能力。
测定的方法有多种，方法不同用来表达分散能力的公式也不同。
因此，为了比较不同镀液分散能力的大小，必须采用同一种方法测量才有意义。
本实验采用远阴极和近阴极的方法(图II-13-2)，远阴极和近阴极与阳极的距离比为L 2/L 1等于K ，用这种方法所测得的分散能力可用下式（II-13-2）表达：12100%1p m K m T K -=⨯- （II-13-2）式中p T 为分散能力(%)；K 为远阴极和近阴极与阳极距离之比；1m 、2m 为近阴极上和远阴极上金属的增重。
图II-13-2 测定分散能力的电镀槽（三）电镀效率的测定原理根据法拉弟定律，在电镀镍时，通过电镀槽的电量若为l F （96500 C ），则应得镍镀层0.5 mol （58.69/2 g ）。
而实际上沉积的镍不到0.5 mol ，这是由于在电镀过程中，阴极上进行的反应不只是Ni 2++2e －= Ni ，还有2H ++2e －= H 2副反应的存在，使得用于沉积金属的电流只是通过总电流的一部分，而其余部分消耗在副反应上，所以电流效率达不到100%。
电流效率计算公式（II-13-3）如下：100%100%QW W Q η=⨯=⨯实理总II-13-3报告正文4报告正文课程名称：物理化学实验日期： 2013年 11 月27 日 编号NO ： 4 开始时间：14 时30 分； 结束时间：15 时30 分；实验题目：复相催化甲醇分解同 组 者：陈三宝一、实验目的1. 测量甲醇分解反应中ZnO 催化剂的催化活性，了解反应温度对催化活性的影响。
2. 熟悉动力学实验中流动法的特点；掌握流动法测定催化剂活性的实验方法。
二、实验原理催化剂的活性是催化剂催化能力的量度，通常用单位质量或单位体积催化剂对反应物的转化百分率来表示。
复相催化时，反应在催化剂表面进行，所以催化剂比表面(单位质量催化剂所具有的表面积)的大小对活性起主要作用。
评价测定催化剂活性的方法大致可分为静态法和流动法两种。
静态法是指反应物不连续加入反应器，产物也不连续移去的实验方法；流动法则相反，反应物不断稳定地进入反应器发生催化反应，离开反应器后再分析其产物的组成。
使用流动法时，当流动的体系达到稳定状态后，反应物的浓度就不随时间而变化。
流动法操作难度较大，计算也比静态法麻烦，保持体系达到稳定状态是其成功的关键，因此各种实验条件(温度、压力、流量等)必须恒定，另外，应选择合理的流速，流速太大时反应物与催化剂接触时间不够，反应不完全，流速太小则气流的扩散影响显著，有时会引起副反应。
本实验采用流动法测量ZnO 催化剂在不同温度下对甲醇分解反应的催化活性。
近似认为该反应无副反应发生(即有单一的选择性)，反应式为：CH 3OH(气)催化剂ZnO CO(气)+2H 2(气)反应在图2-23-1所示的实验装置中进行。
氮气的流量由毛细管流速计监控，氮气流经预饱和器、饱和器，在饱和器温度下达到甲醇蒸气的吸收平衡。
混合气进入管式炉中的反应管与催化剂接触而发生反应，流出反应器的混合物中有氮气、未分解的甲醇、产物一氧化碳及氢气。
流出气前进时为冰盐冷却剂致冷，甲醇蒸气被冷凝截留在捕集器中，最后由湿式气体流量计测得的是氮气、一氧化碳、氢气的流量。
如若反应管中无催化剂 则测得的是氮气的流量。
根据这两个流量便可计算出反应产物一氧化碳及氢气的体积，据此，可获得催化剂的活性大小。
图2-23-1 氧化锌活性测量装置报告正文 课程名称：物理化学实验日期： 2013年 12月 2 日 编号NO ： 5 开始时间： 9时 30 分； 结束时间：11时00分；实验题目：实验室制取氧气及其性质同 组 者：陈三宝一、实验目的：1、掌握实验室制取氧气的方法2、掌握氧气的性质二、实验器材：导气管，试管，集气瓶，酒精灯，水槽，燃烧匙三、实验药品：氯酸钾，二氧化锰，木炭，硫粉，红磷，铁丝四、实验原理：2KClO 3 2KCl+3O 2五、实验步骤：安装如图组装仪器。
查：检查装置气密性 ，双手握住试管，观察玻璃管内水柱变化。
装：将药品装入试管，在试管口放一小团棉花，装好带导管的软木塞。
定：将试管固定在铁架台，试管夹应夹在离试管口1/3处，试管口应向下。
点：点燃酒精灯，先来回移动，使试管均匀受热，然后将火焰集中在药品处加热。
收：采用排水法收集氧气，理由是氧气不溶于水。
收集四瓶氧气。
离：收集满氧气后，先将导管移开水槽。
熄：再用灯帽熄灭酒精灯。
六、氧气性质实验操作：1、观察氧气的颜色和气味：无色无味，能使带火星的木条复燃。
2、娶一小块木炭，在酒精灯上烧至发红，然后将木炭插入集气瓶内。
观察现象：剧烈燃烧，发出白光，放出热量，说明集气瓶中有纯净的氧气存在。
反应完后，向集气瓶中加入澄清石灰水，振荡后，现象为澄清石灰水变浑浊，说明木炭跟氧气反应后产生CO 2。
化学方程式为：C ＋O 2 CO 23、用细铁丝螺旋绕在燃烧匙是，另一端绕一根火柴，点燃火柴，待火柴燃烧尽时，立即放入留有水，充满氧气的集气瓶中。
观察现象：红热的铁丝剧烈燃烧，火星四射，放出大量热，生成黑色固体。
化学方程式为：3Fe ＋2O 2 Fe 3O 44、取少量硫粉在燃烧匙上，在酒精灯上加热，硫粉熔化，迅速将燃烧匙伸进充满氧气的集气瓶中。
观察现象：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成有刺激性气味的气体。
化学方程式为：S ＋O 2 SO 25、取少量磷粉在燃烧匙上，在酒精灯上加热至发红，迅速将燃烧匙伸进充满氧气的集气瓶 点燃 点燃 点燃 MnO 2。