试验的设计：稀释法，稀释已知浓度的对照品溶液，直到获得的S/N比等于 或略大于10，对应的测试浓度(药典方法) 利用线性结果直接计算：10*SD/S
微量分析（如有关物质、残留溶剂），需要验证方法的检测限和定量限
耐用性：系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的 程度。
变动因素：pH，流动相组成，不同来源色谱柱，柱温变化等
结果评价：回率及其相对偏差；
精密度：在规定的测试条件下，同一均一样品，经过多次取样 测定所得结果的接近程度。评价方法重现性。 系统重复性：同一溶液连续测定6次 重复性 精密度
分析重复性：同一操作者平行6份样品
中间精密度： 同一实验室、不同人、不同仪器，12份样品
不同实验室、不同人、不同仪器，12份样品 重现性：
确定方法：应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果 和要求确定。
检测限：是指试样中被测物能被检出的最低量。
试验的设计：稀释法，稀释已知浓度的对照品溶液，直到获得的S/N比等于 或略大于3，对应的测试浓度(药典方法) 利用线性结果直接计算：3.3*SD/S
定量限：是指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结 果具有一定准确度和精密度。
评价方法：在测定条件有小的变动时，方法系统适用性结果仍能满足要求。
滤膜吸附性、溶液稳定性也归入方法耐用性
2014-02新修订内容
分析方法的稳定性指示性：加入降解杂质、 供试品的强制降解。 再验证：定期（每5年） 方法变更 产品处方或工艺改变
结果评价：RSD，平均值的绝对差值；F检验
线性：在测试范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正 比关系的程度。
试验的设计：配制系列浓度溶液（可能用到的最低浓度~最高浓度， 通常从同一母液稀释），用已知浓度与获得的相应值进行回归分析
结果评价：相关系数应满足一定的要求
范围：能达到一定精密度、准确度和线性，测定方法适用的高 低限浓度测量的区间。
检验方法的验证
---2014-05-16
检验方法的验证
为什么进行方法学验证 ？ 方法学验证怎么做？ 怎样评价方法学验证结果？
方法学验证的目的
检验方法开发
？
检验方法是否适用、科学？ 能否给出准确的检验结果？
检验方法验证
检验方法的有效应用 （检验结果准确）
方法学验证及其评价方法
专属性：证明有其它成分存在的情况下，目标检测物能被测出
干扰来源：空白溶剂的干扰、辅料的干扰、杂质的干扰 结果评价：分离度，大于1.5（HPLC法）；峰纯度
准确度：证明检验方法给出的结果是准确的
试验的设计：模拟实际检测情况（加入相应辅料），通过加入已知 量的标准物质计算回收率（涉及3个浓度，每个浓度制备3份溶液， 得到9个回收率），或把测定结果与已知准确方法测定结果对比