2、精密度-重复性
• 在规定范围内，取同一浓度（相当于
100%浓度水平）的供试品，用至少测 定6 次的结果进行评价；
• 或设计3 个不同浓度，每个浓度分别
制备3 份供试品溶液进行测定，用9 个 测定结果进行评价。
2、精密度-中间精密度
• 验证方法：
➢配制6份相同浓度的供试品溶液，分 别由二个分析人员使用不同的仪器与 试剂进行测试。
方法用于另一品种；二、分析方法验 Nhomakorabea原则及类型
• 3、分析方法验证原则 • 用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况
的，应当对检验方法进行验证： ➢ 检验用设备主要部分改变、药物生产工艺变更、制剂
的组分变更、检验方法需变更的； ➢ 原分析方法进行修改时； ➢ 法规规定的其他需要验证的检验方法。
二、分析方法验证原则及类型
• 2、分析方法验证的目的：
（1）证明采用的分析方法是科学、合 理； （2）证明分析方法能有效控制药品的 内在质量
二、分析方法验证原则及类型
• 3、分析方法验证原则 • 用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况
的，应当对检验方法进行验证： ➢ 新建的检验方法，包括新建的产品检验方法和设备清
检验方法验证和确认课件
药品质量标准分析方法验证和确认
• 一、法规要求 • 二、分析方法验证原则及类型 • 三、分析方法验证内容 • 四、分析方法验证常见问题
一、法规要求
• 《中国药典》（2010年版）凡例 • 检验方法和限度 • 二十三、本版药典正文收载的所有品种，
均应按规定的方法进行检验。如采用其他 方法，应将该方法与规定的方法进行比较 试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁 时仍以本版药典规定的方法为准。
重现性（RSD ） 2% 3% 4% 6% 8% 11% 16% 32%
3、专属性
• 定义：指在其他成分（如杂质、降解
产物、辅料等）可能存在下，采用的 方法能正确测定出被测物的特性。
• 验证方法（鉴别反应）：
➢要求阴性样品均呈负反应。
3、专属性
• 验证方法（含量测定及有关物质）：
➢要求辅料不干扰，杂质分离度符合要求； ➢阴性对照：薄层色谱、高效液相色谱、气相色
3、精密度-重现性
• 验证方法：
➢配制6份相同浓度的供试品溶液，分 别由不同实验室、不同人员进行测 试。
表2 样品中待测定成分含量和精密度RSD可接受范围
待测定成分含量 100% 10% 1% 0.1% 0.01% 10μg/g (ppm) 1 μg/g 10μg/kg (ppb)
重复性（RSD ） 1% 1.5% 2% 3% 4% 6% 8% 15%
调会（ICH）
Procedures 分析方法验证
《中国药典》（2010年版）
一部附录“中药质量标准分析方法验证 指导原则” 二部附录“药品质量标准分析方法验证 指导原则”
二、分析方法验证原则及类型
• 1、分析方法验证的定义：根据检测
项目的要求，预先设置一定的验证内 容，并通过设计合理的试验来验证所 采用的分析方法能否符合检测项目的 要求。
二、分析方法验证原则及类型
• 4、分析方法验证类型 • 鉴别试验 • 杂质定量或限量检查 • 原料药或制剂中有效成分含量测定 • 制剂中其他成分（如防腐剂、残留物、添
加剂等）的测定
• 药品溶出度、释放度等检查中溶出量测定
三、分析方法验证内容
1、准确度
• 定义：指用该方法测定的结果与真实值或参
考值接近的程度。
一、法规要求
• 《药品生产质量管理规范》（2010年修订） • 第一百四十二条 当影响产品质量的主要因素，
如原辅料、与药品直接接触的包装材料、生产设 备、生产环境（或厂房）、生产工艺、检验方法 等发生变更时，应当进行确认或验证。必要时， 还应当经药品监督管理部门批准。
一、法规要求
• 《药品生产质量管理规范》（2010年修订） • 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下
回收率限度 98-101% 95-102% 92-105% 90-108% 85-110% 80-115% 75-120% 70-125%
2、精密度-重复性
• 定义：指在规定的测试条件下，同一个均
匀供试品，经多次取样测定所得结果之间 的接近程度。
• 验证方法：
➢配制6份相同浓度的供试品溶液，由一 个分析人员在尽可能相同的条件下进行 测试。
• 验证方法（原料）：
➢测定已知含量的对照品或供试品； ➢测定结果与其他方法比较。
1、准确度
• 验证方法（制剂）：
➢直接回收法； ➢加样回收法； ➢测定结果与其他方法比较。
1、准确度
• 验证方法（杂质定量测定）：
➢直接回收法； ➢测定结果与其他方法比较。
表1 样品中待测定成分含量和回收率限度
待测定成分含量 100% 10% 1% 0.1% 0.01% 10μg/g (ppm) 1 μg/g 10μg/kg (ppb)
洁验证残留物检验方法等； ➢ 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载
的检验方法；
二、分析方法验证原则及类型
• 3、分析方法验证原则 • 用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况
的，应当对检验方法进行验证： ➢ 将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定测定
方法用于另一品种； ➢ 将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定测定
谱； ➢影响因素试验：杂质检查考察分离度。
3、专属性
• 可接受标准（含量测定）：
一、法规要求
分析方法验证或确认指导原则
机构或组织
文件名称
美国药典（USP）
<1225>Validation of compend procedures 方法验证
<1226>Verification of compendial procedures 方法确认
人用药品注册技术要求国际协 Q2（R1）Validation of Analytical
要求： （二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： 1.采用新的检验方法； 2.检验方法需变更的； 3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方
法； 4.法规规定的其他需要验证的检验方法。
（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确 认，以确保检验数据准确、可靠；