游离氧化钙含量的检验细则
一、依据标准：《水泥化学分析方法》（GB／T 176－2008）。

二、方法提要：游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

三、仪器设备：1、游离氧化钙测定仪，1台; 2、滴定管（碱式）25ml，1支; 3、滴定台，1套；4、锥形瓶：250ml，1个；5、量杯，50ml，1个；6、放水瓶，2500ml，2个；7、容量瓶，100ml，1个；8、滴定瓶，1个；9、滴管，2个。

四、试剂：1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。

将1000mL 乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。

用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。

贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。

2、乙二醇：体积分数99% 。

3、无水乙
醇：体积分数不低于99.5% 。

4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。

5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。

6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。

五、试验步骤及结果计算：
1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。

取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。

从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。

置于250mL 干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完
毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
TCaO=m×1000/V
式中：TCaO—苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/mL)
m—氧化钙的重量(g)
V—滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积(mL)
2、测定游离氧化钙的质量分数。

称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于250mL 干燥的锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上。

开启电源开关，调整工作到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度，电压表调到。