(一)基础知识分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答案：5～10 检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。
答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。
答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。
答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。
答案：分流进样不分流进样度，从而降低有机化合物的溶解度。
答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。
答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。
答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。
答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。
答案：保留值保留时间峰高峰面积19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。
答案：挥发性沸点范围稳定性20．气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是、和。
答案：柱效表面惰性热稳定性21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：、和。
答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法二、判断题1．用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。
( )答案：正确2．气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。
( )答案：正确3．气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。
( )答案：错误正确答案为：气相色谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。
4．气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。
( )答案：正确5．气相色谱分析时，载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。
( )答案：正确6．气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。
( )答案：正确7．气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。
( )答案：正确8．气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。
( )答案：正确9．气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。
( )答案：错误正确答案为：不受柱长影响。
10．测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度受进样量的影响。
( )答案：错误正确答案为：其测定结果的准确度不受进样量的影响。
11．气相色谱法中，色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。
( )答案：正确12．在气相色谱分析中，分子量较小的载气有较小的扩散系数。
( )答案：错误正确答案为：分子量较小的载气有较大的扩散系数。
13．气相色谱的灵敏度又称为应答值。
( )答案：正确14．气相色谱法中，分离度是色谱柱总分离效能的指标。
( )答案：正确15．气相色谱分析时，组分在气-液两相间的分配比愈大，保留时间愈短。
( )答案：正确16．采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时，应采空白样，以证明样品未被污染。
( )答案：正确17．用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时，吹脱出的气体样品会含有许多水分，有可能会干扰色谱测定，因此要除去水分。
( )答案：正确18．ECD检测器是一种高灵敏度检测器。
( )答案：正确19．ECD检测器灵敏度高，但重现性差。
( )答案：正确20．动态顶空气相色谱法又称为吹扫—捕集气相色谱法。
( )答案：正确三、选择题1．用气相色谱法定量分析多组分样品时，分离度至少为。
( )A．0.50 B．0.75 C．1.0 D．1.5 E．>1.5答案：C2．气相色谱固定液的选择性可以用来衡量。
( )A．保留值 B．相对保留值 C．分配系数 D．分离度 E．理论塔板数答案：B3．制备气相色谱填充柱时，涂渍高温固定液宜选用。
( )A．抽空涂渍法 B．加热回流法答案： B4．在气相色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。
( )A．保留值 B．分配系数 C．扩散速度 D．分配比 E．理论塔板数答案：B5．使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面次序是正确的。
(1)打开桥电流开关，(2)打开记录仪开关，(3)通载气，(4)升柱温及检测器温度，(5)启动色谱仪电源开关。
( )A．(1)→(2)→(3)→(4)→(5) B．(2)→(3)→(4)→(5)→(1)C．(3)→(5)→(4)→(1)→(2) D．(5)→(3)→(4)→(1)→(2)E．(5)→(4)→(3)→(2)→(1)答案：C6．在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是。
( )A．保留时间 B．保留体积 C．相对保留值 D．峰面积 E．半峰宽答案：D7．气相色谱法中，色谱柱的柱效率可以用表示。
( )A．分配比 B．分配系数 C．保留值 D．有效塔板高度 E．载气流速答案：D8．气相色谱检测器的“线性范围”是。
( )A．标准曲线呈直线部分的范围 B．检测器呈线性时，最大和最小进样量之比 C．最小进样量和最大进样量之比 D．最大允许进样量与最小检测量之比答案：B9．SE-30气相色谱固定液的极性属于。
( )A．非极性 B．弱极性 C．强极性答案：A10．PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是。
( )A．非极性 B．中等极性 C．极性答案：C四、问答题1．气相色谱分析用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素是哪些?答案：针头在进样器中的位置，插入速度，停针时间，拔出的速度。
2．气相色谱法中，确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?答案：柱效能、选择性和分离度。
3．气相色谱分析中，柱温的选择主要考虑哪些因素?答案：(1)被测组分的沸点；(2)固定液的最高使用温度；(3)检测器灵敏度；(4)柱效。
4．评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?答案：灵敏度、检测度、线性范围和选择性。
5．分别说明气相色谱柱填料硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”“AW”“DMCS'’的含义?答案：W—白色：AW—酸洗；DMCS－二甲基二氯硅烷处理。
6．制备气相色谱填充柱时，应注意哪些问题?答案：(1)选用合适的溶剂；(2)要使固定液均匀地涂在载体表面；(3)避免载体颗粒破碎；(4)填充要均匀密实。
7．气相色谱法分析误差产生原因主要有哪些?答案：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
8．气相色谱分析采用恒温—线性—恒温程序升温的作用是什么?答案：初始用恒温分离低沸点组分，然后线性升温至终温，在终温保持一定时间，把高沸点组分冲洗出来。
9．试述气相色谱法的特点。
答案：分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、样品用量少和响应范围广。
10．试说出气相色谱法的局限性。
答案：只能分析在操作条件下能气化而且热稳定性良好的样品。
11．什么是气相色谱检测器的灵敏度?答案：当一定浓度或一定质量的样品进入检测器时，就会产生一定的响应信号，灵敏度就是响应信号对进样量的变化率。
12．气相色谱分析基线的定义是什么?答案：气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时，噪声随时间变化的曲线。
13．气相色谱柱老化的目的是什么?答案：气相色谱柱老化的目的是要赶走残存溶剂和某些挥发性杂质，使固定液在载体表面有一个再分布的过程，使其更加均匀牢固。
14．与常规液-液萃取相比，连续液—液萃取具有哪些优缺点?答案：优点：无需人工操作，可以进行低分配系数物质的萃取，使用较少的溶剂，可获得较高的萃取效率。
缺点：在蒸馏过程中可能会损失高挥发性的物质，热不稳定物质也可能会有降解。
15．说明连续液-液萃取的适用范围。
答案：对于分配系数值小的物质，或者需要萃取的样品体积很大，多次萃取是不符实际的，并且萃取次数越多，使用的萃取剂体积也太大。
在某些情况下，萃取动力学平衡可能需要很长时间才能建立。
在这些情况下，可以使用连续液—液萃取。
16．毛细管柱气相色谱分析时，加尾吹的目的是什么?答案：为了减少柱后死体积，提高灵敏度。
17．什么是气相色谱的半高峰宽?答案：半高峰宽是在峰高一半处的色谱峰的宽度，单位可用时间和距离表示。
18．气相色谱法中，与填充柱相比，毛细管柱有哪些特点?答案：在毛细管色谱柱中，固定液涂在毛细管内表面上，与填充柱相比，毛细管柱渗透性大，传质阻力小，所以具有如下特点：柱子长，柱效高：可提高载气线速，分析速度快；样品用量少；柱容量小。
19．为什么连接色谱柱与检测器时，要将原接真空泵的一端接检测器?答案：在连接色谱柱与检测器时，将原接真空泵的一端接检测器，另一端接气化室，这样可以提高出口的压力，使载气线性均匀，柱效高。
方向接反时，造成柱效下降10％～20％。
20．何谓气相色谱的保留值和相对保留值?答案：保留值表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
相对保留值是任一组分与基准物质校正保留值之比。
21．什么是气相色谱的分配系数?影响分配系数的因素有哪些?答案：分配系数也叫平衡常数，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到平衡时，组分分配在气相中的平均浓度与其分配在液相中的平均浓度的比值，它是一个常数。
分配系数只随柱温、柱压变化，与柱中两相体积无关。
22．对气相色谱固定液的基本性能有哪些要求?答案：(1)在工作温度下为液体，具有很低的蒸气压(0．75kPa，即0．1mmHg)；(2)在工作温度下要有较高的热稳定性和化学稳定性，即在进行色谱分析时固定液不能与载体、样品和载气发生反应；(3)在工作温度下固定液对载体有好的浸渍能力，使固定液形成均匀的液膜；(4)固定液对所分离的混合物有选择性分离能力。
23．气相色谱常用的定性、定量方法有哪些?答案：定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。