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扫描电子显微镜(sem-eds)初步认识


1-镜筒 2-样品室 3-EDS能谱探测器 4-监控器 5-EBSD电子背散射探测器 6-计算机主机 7-开机/待机/关机按钮 8-底座 9-WDS波谱探测器
样品 处理
1、样品预处理
样品预处理需要综合考虑以下因素: ①样品需要无磁、无毒、无污染、无放射性,并具有良好稳定性和导电性 。 ②尽量保持样品原始的表面形态和结构。 ③颗粒或粉末数量要适中。 ④测试时要注意清洁,不轻易直接触碰样品和仪器。 ⑤样品表面应尽量光滑,高度差异不可太大。
扫描电镜下城门山石英斑岩斑晶石英 中包裹体内子矿物X射线能谱
总结
近年来对地质样品的实例分析结果表明场发射扫描电子显微镜及加 载的能谱仪、背散射探头、阴极荧光谱仪、背散射电子衍射仪等,在地 球科学研究领域具有广泛的应用前景。随着近年来扫描电子显微镜分辨 率的大幅提高,特别是高分辨低真空扫描电子显微镜的出现,对不具有 导电性的岩石矿物样品的分析,不再需要繁琐且易造成样品污染的导电镀 膜的制样过程,可直接进行样品表面的精细图像和成分分析甚至晶体结 构的研究。这不仅使得实验分析工作更加便捷,而且可以获得更为真实 的表征信息,也有利于样品后续实验工作的开展。
分析 方法
1、点扫描分析法 对于样品中的元素含量较低时,通常用点扫描分析法,将电 子束(探针)固定在样品中感兴趣的点上,进行定性或定量分 析。点扫描准确度较高,但只能分析到样品1 μm左右的区 域,若提高分析准确度,需在样品表面多扫描几个点的信息。
2、线扫描分析法 对于样品中元素含量分布不均匀时,可以采用线扫描分析 法。线扫描是电子束沿着一条分析线进行扫描,可以获得 元素含量变化的线分布曲线。将分析结果和样品的形貌图 像进行对照分析,可以获得元素在不同相的分布情况。
3、导电处理
地质样品主要为硅酸盐、氧化物和硫化物等矿物组成的岩 石或古生物化石,多为不导电样品。因此,导电处理环节 必不可少。制样过程中,使用的导电材料有三类:导电胶、 导电液和镀膜处理。导电胶和导电液直接粘贴或涂抹于样 品与样品台接触的部位即可。镀膜方法有蒸镀法和导电染 色体法。
EDS 原理
X射线能谱仪作为扫描电镜的附件,主要对扫描电镜的微区 成分进行定性、定量分析。其原理为电子枪发射的高能电子束 轰击样品表面时,引起原子中电子轨道的跃迁并释放出具有一 定能量的特征X射线,不同元素发出的特征X射线具有不同的能 量,只要检测不同光子的能量,即可确定元素信息。X射线光子 由Si(Li)探测器接收后给出电脉冲讯号,通过显像管可以观 察按照特征X射线能量展开的谱图,谱图上峰的高低反映样品 中元素的含量。
3、面扫描分析法 为了获得样品中整个区域不同元素的信息,可以采用面扫描 分析法。面扫描时不同元素可在谱图中以亮度(或彩色)分布 显示,亮度越高,说明元素含量越高。面扫描结合样品形貌 图像,可直观获得不同元素在平面的分布情况。面扫描灵敏度 较点扫描和线扫描较低,但能更直观反映样品的元素分布信息。
EDS 特点
扫描电子显微镜的X射线能谱分析的特点是: (1)分析速度快,一般30s到几分钟,就可以完成一次全谱的 分析; (2)束斑小,可以对1um甚至几百纳米范围内的样品进行微 区分析,获得高空间分辨的成分分析结果; (3)可以把样品的成分、形貌甚至结构结合在一-起综合分析。
应用 实例
斑岩型矿床中流体包裹体内子矿物的鉴定——以江西城门山斑岩铜(钼)矿床为例 城门山斑岩铜(钼)矿床位于长江中下游铁铜成矿带九江-瑞昌矿田的东端,由燕山期花岗闪
THANKS
资料来源于网络

20世纪40年代:第一台可用于检测的扫描电子显微镜成功建造(Zworykin)

20世纪60年代:第一台商品化的扫描电子显微镜出现;电子枪发明

20世纪90年代:数字图像扫描电子显微镜时代

近十几年来:灯丝、分辨率、真空系统性能提高
扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)
2、样品制备
根据样品形态将地质样品分为块状样品、光薄片和粉末样品三大类。 块状样品制备时应注意样品的体积问题,不可超过样品台,不同大小的块 状样品要搭配与其大小相近的样品台。 光薄片样品制备时,要参照扫描电子显微镜薄片规格要求,厚度0.03mm 为佳。 粉末样品制备时应注意,粉末铺洒过多会导致样品堆叠、团聚,影响导电 性和稳定性。另外测试前要保证样品完全干燥。
特点:景深大、分辨率高,成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以 及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等。 优点:可测样品种类丰富,几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获 得形貌、结构、成分和结晶学信息等。
SEM 原理
扫描电子显微镜原理图
电子束与物质的相互作用示意图
SEM 构成
扫描电子显微镜构成图
参考文献
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课堂汇报
汇报题目:扫描电子显微镜
目录
CONTENTS
01 扫描电子显微镜的简介 02 扫描电子显微镜的原理 03 扫描电子显微镜的构成 04 样品处理 05 X射线能谱仪的工作原理 06 X射线能谱仪的分析方法 07 X射线能谱仪的特点 08 应用实例 09 总结
SEM 简介
17世纪60年代:打开探索微观物质世界的大门
长斑岩和长石斑岩组成的复合岩体侵位于石炭-二叠纪的灰岩地层中。斑岩铜(钼)矿体产在岩 体的中上部,矿化呈细脉浸染状。金属矿物以黄铁矿、含铜黄铁矿、黄铜矿为主,其次为辉钼矿、 斑铜矿、磁黄铁矿、磁铁矿、方铅矿、闪锌矿等;脉石矿物为石英、长石、矽卡岩矿物等。石英 斑岩斑晶石英中流体包裹体极其丰富,主要有气体包裹体、气液包裹体和含子矿物的多相包裹体。 包裹体大小不一,分布杂乱,气体包裹体和多相包裹体共存。根据镜下包裹体观察和测试,在加 温过程中,城门山斑岩铜(钼)矿床斑岩钼矿体内多相包裹体中的气泡首先消失,子矿物(石盐和钾 盐)溶解温度则为360~430°C,相应盐度w(NaCI)为40%~60%;斑岩铜矿体的多相包裹体中的子矿 物(石盐和钾盐)溶解温度为3405%。在多相包裹体中,子矿 物除石盐和钾盐外还有一些不透明的暗黑色小矿物,从子矿物的扫描电镜X射线能谱图(Au为矿 物表面喷涂金)来看,组成子矿物的主元素为S, Fe , Cu,由此可以认为暗黑色子矿物应为含铜黄铁 矿。因此城门山斑岩铜(钼)矿床初始成矿流体可以确定为高温、高盐富含金属硫化物的流体。
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