2018
采样点的布设
MICRO-STEREO COLORFUL WORK REPORT
生物样品的采集
森林生态系统植物样品的点位布设 植物样品：
农作物样品的点位布设
动物样品：
森林生态系统植物样品
森林植物每年从土壤中取走大量的营养元素，而又以 凋落、分泌、死亡等方式将大量物质归返于土壤中，这 是生态系统中生物循环的一个重要环节。森林植物各个 器官中的营养元素有较大差异，不仅在不同的生长时期 差异较大，而且在一日之内也有变化，另外在植株的各 部位及新叶和老叶间营养元素也比较明显。如果要分析 森林植物较稳定的灰分元素含量，采集时间应在森林植 物生长停止前。
酸溶浸法
HCl—HNO3溶浸法 取适量的风干土样于烧杯中，加少量水润湿，加入适量的盐酸和硝酸。盖上表
面皿于电热板上加热，待蒸发至约剩5mL，冷却，用水冲洗烧杯和表面皿，用中速滤 纸过滤并定容，用原子吸收法或ICP发测定。 硝酸—硫酸—高氯酸溶浸法
取适量的风干土壤于烧杯中，加少量水润湿，加入体积比为5：1：20的硝 酸—硫酸—高氯酸混合酸，置于电热板上加热，当开始冒白烟后缓缓加热，并经常 摇动烧杯，蒸发至近干。冷却，加入体积比为1：2的硝酸和水，加热溶解可溶性盐 类，用中速滤纸过滤，定容待测。 硝酸溶浸法
蔬菜样品：菜地采样可按对角线或蛇形法布点，采样点不应少于10个。
动物样品
动物的尿液、血液、唾液、胃液、乳液、粪便、毛发、 指甲、骨骼和组织等都可作为代表性样品。但通常是尿 液、血液、毛发和指甲。样品从监测区域内产品产地或 最初集中地采集，所采品种要尽可能齐全，以较为客观 的反映污染程度。
噪声点位布设
铁锰氧化物结合态 浸提过程是在经碳酸盐结合态处理方法后的残余物中，
加入20mL 0.3mol/L Na2S2O3-0.175mol/L柠檬酸钠-0.025mol/L柠檬酸混合液，或 者用0.04mol/L NH2OH﹒HCl（盐酸羟胺）在20%（V/V）乙酸中浸提。浸提温度 为96℃±3℃，时间可自行估计，到完全浸提为止，一般在4h以内。
为了分析森林植物样品，应该选择森林生物群种的优 势木，选择合适的布点方法使植物样品具有代表性、典 型性和适时性。
为采集的植物样品要具有代表性、典型性和适时性。要对一定范围污染情况的 植物进行污染源的分布、污染类型、植物特征、地形地貌等因素要进行综合考虑， 选择合适的地段作为采样区，在采样区内划分若干采样小区，采用适宜的布点方法， 确定代表性的植物。
土壤样品分解方法
酸分解法也称消解法，是测定土壤中重金属常选用的方法。分 解土壤样品常用的混合酸消解体系有：盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯 酸、硝酸—氢氟酸—高氯酸、硝酸—硫酸—高氯酸、硝酸—硫酸— 磷酸等，为了加速土壤中欲测组分的分解，还可以加入其他氧化剂 或氧化剂，如高锰酸钾、五氧化二钒、亚硝酸钠等。以盐酸—硝 酸—氢氟酸—高氯酸为例。
2）分解土样量一般不能超过1.0g，使测定含量极低的元素时的称量收到限制 3）分解含有有机质较多的土样时，特别是使用高氯酸的场合下，有发生爆炸 的危险，可先在80~90度将有机物充分分解。
微波炉加热分解法
将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯 容器中，置于微波炉内加热使土样分解的 办法。由于微波炉加热不是利用热传导方 式使土样从外部受热分解，而是以土样与 酸的混合液作为发热体，从内部加热使土 样分解，热量几乎不向外部传导损失，所 以热效率非常高，并且利用微波能激烈搅 拌和充分混合土样，使其加速分解。如果 用微波炉加热分解一般土壤样品，经几分 钟便可达到良好的分解效果。
土壤中有效硼常用沸水浸提，操作步骤：准确称取10.00g风干过20目
筛的土样于250mL或300mL石英锥形瓶中，加入20.0mL无硼水。连接回流冷却器后
煮沸5min，立即停止加热并用冷却水冷却。冷却后加入4滴0.5mol/L CaCl2溶液，移
入离心管中，离心分离出清液备测。 关于有效态金属元素的浸提方法较多，例如：
若车间内各处声级波动大于3dB，则应按声级大 小，将车间分成若干区域，这些区域必须包括所有 工人为观察或管理生产过程而经常工作、活动的地 点和范围。
4、车外噪声测量场地
（1） 声级计用“A”计权网络， “快档”进行测量，读取车辆驶过 时的声级计表示的最大读数。 （2）同样的测量往返进行二次， 车辆同侧两次测量结果之差不应 大于2dB。
1、城市区域环境噪声检测 （1）网格测量法
将要普查测量的城市分成等距离网格（例如 500m*500m），测量点设在每个网格中心，若中心 点的位置不宜测量（如房顶、污沟、禁区等），可 移到旁边能够测量的位置。网格数不应少于100个 （2）定点测量法
在标准规定的城市建成区中，优先选取一个或多 个代表测点，进行24h连续监测。
布点方法
根据前期调查资料和图件资料划分采样区域，可采用梅花形布点法 （适用于面积较小、地势平坦、土壤物质和污染程度较均匀）或者交叉 间隔布点法确定代表性的植株，最好结合土壤采样进行采取蛇形布点采 样的方法
农作物样品
粮食作物：由于粮食作物生长的不均一性，一般采用多点取样，避开田边2米，
按梅花形或蛇形布点法采样。在采样区采取10个样点的样品组成一个混合样。
间。温度过高，消解样品时间短及样品溶液蒸干，会导致测定结果偏低。
碱熔分解法
碱熔分解法是将土壤样品与碱性混合，在高温下熔融，使样品分解的方法。所用仪器 铝坩埚、瓷坩埚、镍坩埚和铂金坩埚等，常用的熔剂有碳酸钠、氢氧化钠、过氧化钠、偏 硼酸锂。
操作要点：称取适量土样于坩埚中，加入适量溶剂（用碳酸钠熔融时应先在坩埚底垫 上少量碳酸钠或氢氧化钠），充分混匀，移入马弗炉中高温熔融。熔融温度和时间视溶剂 所定，如用碳酸钠在900~920度熔融30min，用氢氧化钠在650~700度熔融20~30min等。 等熔融后的土样冷却至60~80度后移入烧杯中，在电热板上加水和盐酸加热浸取和中和、 酸化熔融物，待大量盐类溶解后，滤去不溶物，滤液定容，供分析测定。 优点：具有分解样品完全、操作简便、快速，且不产生大量酸蒸汽的特点。 缺点：由于使用试剂量大，引入了大量可溶性盐，也易引进污染物质。另外，重金 属如镉、铬等在高温下易挥发损失。
残留态
经上述四部分提取之后，残余物中将包括原生及次生的矿物，它们除了主要组成元 素之外，也会在其晶格内夹杂、包藏一些痕量元素，在天然条件下，这些元素不会在 短期内溶出。残余态主要用HF-HClO4分解，主要处理过程参见土壤全分解方法之普 通酸分解法。 上述各形态的浸提都在50L聚乙烯离心试管中进行，以减少固态物质的 损失。在互相衔接的操作之间，用10000转/min（12000g重力加速度）离心处理 30min，用注射器吸出清液，分析痕量元素。残留物用8mL去离子水洗涤，再离心 30min，弃去洗涤液，洗涤水要尽量少用，以防止损失可溶性物质，特别是有机物的 损失。离心效果对分离影响较大，要切实注意。
取适量的风干土壤于烧杯中，加少量水润湿，加入适量的硝酸。盖上表面皿， 置于电热板或砂浴上加热，若发生迸溅，可采用每加热20min关闭电源20min的间歇 加热法。待蒸发至约剩5mL，冷却，用水冲洗烧杯壁和表面皿，用中速滤纸过滤，定 容待测。
Cd、Cu等的0.1mol/L HCl溶浸法
准确称取10.0000g风干土样于100mL广口瓶中，加入0.1mol/L HCl 50mL，在水 平振荡器上振荡。震荡条件是温度30度、振幅5~10cm、振荡频次100~200次/min,振荡 1h.静置后，用倾斜法分离出上层清液，用干滤纸过滤，滤液经过适当稀释后用原子吸 收法测定。
0.1mol/L HCl浸提 称取10.mL1mol/L HCl 浸提液，用水平振荡器振荡1.5h，干滤纸过滤，滤液用于分
析。酸性土壤适合用0.1mol/L HCl浸提。用1mol/L NH4Ac浸提土壤中有效钙、镁、
钾、钠等
水浸提
取适量风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入适量的浓盐酸，于电热板上 低温加热，蒸发至约剩5mL时加入适量浓硝酸，继续加热至粘稠状，再加入适量氢氟酸并 继续加热，为了达到良好的除硅效果应不断摇动坩埚，最后加入少量高氯酸并加热至白烟 冒尽。对于含有有机质较多的土样，自加入高氯酸后加盖消解。分解好的样品应呈白色或 淡黄色（含铁较高的土壤），倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用水冲洗坩埚内壁及盖，温 热溶解残渣，冷却后定容至要求体积(根据欲测组分含量确定） 注意：这种消解体系能够彻底破坏土壤矿物质晶格，但在消解过程中，要控制好温度和时
水果样品：平坦果园采样，可采用对角线布点采样，由采样区的一角向另一角引
一对角线，在此线上等距离布设采样点，采样点数量根据采样区域面积、地形及检 测目的确定。山地果园应按不同海拔高度均匀布点，采样点一般不应少于10个。对 于树型较大的果树，采样时应在果树的上、中、下、内、外部及果实着生方位均匀 采摘。
有机结合态 在经上述处理后的残余物中，加入3mL 0.02mol/L HNO3、5mL
30%H2O2，然后用HNO3调节pH至pH=2，将混合物加热至85℃±2℃，保温2h， 并在加热中间振荡几次。再加入3mL 30%H2O2，用HNO3调至pH=2，再将混合物 在85℃±2℃加热3h，并间断地振荡。冷却后，加入5mL 3.2mol/L乙酸铵 20%(V/V) HNO3溶液，稀释至20mL，振荡30min。
目前0.1mol/L HCl溶浸法是目前使用最多的酸溶浸法，该方法还可溶浸As、Ni、 Zn、Fe、Mn、Co等
提取法—无机污染物的提取
有效态的浸提法
DTPA浸提 DTPA(二乙三胺五乙酸)浸提液可测定有效态Cu、Zn、Fe等。浸提液的配
制：其成分为0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA(三乙醇胺)。称 取1.967gDTPA溶于14.92gTEA和少量水中；再将1.47gCaCl2•2H2O溶于水，一 并转入1000mL容量瓶中，加水至约950mL，用6mol/L HCl调节pH至7.30（每升 浸提液约需加6mol/L HCl 8.5mL），最后用水定容。贮存于塑料瓶中，几个月内 不会变质。浸提方法：称取25.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三 角瓶中，加入50.0ml DTPA浸提剂，在25℃用水平振荡机振荡提取2h，干滤纸 过滤，滤液用于分析。DTPA浸提剂适用于石灰性土壤和中性土壤。