烧结矿球团矿的分析A方法要点试样以混合溶剂熔融，以硝酸浸取溶物定容，分液以钼兰分光光度法测定二氧化硅，EDTA容量法测全铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁B试剂（1）混合溶剂：三份无水碳酸钠、二份硼酸、一份无水碳酸钾（2）硝酸（1+6）（3）硫酸（5+1000）（4）钼酸铵5%水溶液（5）草硫混酸(1+4)（6）醋酸铵40%水溶液（7）硫酸铵亚铁铵6%（8）磺基水杨酸10%（9）醋酸铵缓冲溶液（醋酸铵4g 、醋酸15ml以水稀至100ml混匀，PH=5-6）（10）三乙醇铵（1+1水溶液）（11）氢氧化钾20%水溶液（12）氨水1+1水溶液（13）钙拨示剂0.4%（乙醇+水溶液）（14）铬黑T拨示剂0.4%（先以乙醇溶解按1+1与三乙醇铵混合）（15）EDTA标准溶液0.01784mol/L（16）EDTA标准溶液0.00446mol/L（17）硫酸铜标准溶液0.00446mol/L（18）PAN指示剂0.1%（乙醇溶液）C分析步骤准确称取0.250g试样，于事先放置3-4g混合熔剂的铂金坩埚内，用圆头玻璃棒仔细混匀并覆盖一层，盖好盖，放入马沸炉（温度为950-1000℃）内熔融7-10分钟，取出冷却后，放入已有80ml热硝酸的300ml烧杯中，加热浸取溶物到全部溶解（如有高锰酸红色出现，可滴加双氧水或亚硝酸钠使红色消失并煮沸1分钟）取下烧杯加冷水少许移入250ml容量瓶内，以水洗烧杯2-3次并稀至刻度摇匀作母液以测定各成分。
（一）全铁的测定——（EDTA容量法）吸取母液50ml（相当于50mg试样）于300ml烧杯中，用醋酸铵调至浅黄色，加沸水100-150ml磺基水杨酸约2ml的EDTA标准液（0.01784mol/L）滴定由紫色变为亮黄色为终点，记下消耗EDTA标液的毫升数。
计算TFe%=标样含量/标样消耗ml数×试样消耗ml数注意事项:1.滴定全铁时，加入醋酸铵至稍有浅黄色出现为止。
如黄色过深可用稀盐酸回滴至浅黄色，否则结果不稳定。
2.滴定时要掌握好滴定速度，由快到慢不断搅拌接近终点要慢慢加入，不断搅拌观察好终点色。
3.滴定温度应在70-80℃,温度低则反应不灵敏，影响结果。
4.本方法适用于各种铁矿石分析5.分析允许误差﹥50±0.5 ≦50±0.4（二）三氧化铝的测定——EDTA-CuSo4容量法吸母液25ml于300ml烧杯内，加水50ml左右，加固体氢氧化钠3-5g，于电炉加热煮沸3-4次，弃沉淀，在滤下液中加0.00446EDTA标准溶液5-10ml(加入量视含量而定)滴加酚酞数滴，以（1+1）盐酸及10%氢氧化钠调至浅红色，加醋酸-醋酸铵缓冲液15ml于电炉加热至沸腾3分钟，取下趁加热PAN指示剂数滴。
以0.00446M硫酸铜标准溶液滴至紫红色为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的ml数Vcn计算 Al2O3%=标准含量/标样V E-Vcn×试样（V E-Vcn）V E:加入的EDTA ml数Vcn:回滴硫酸铜ml数注意事项:1. EDTA的加入量视 Al2O3含量而定，并过量3-5ml为宜2.指示剂加入量视颜色深浅而定3.分析允许误差﹤2.00±0.154 2.01-5.00±0.3（三）二氧化硅的测定——硅钼兰分光光度法吸取母液5ml于100ml容量瓶内，补加5+1000硫酸10ml加钼酸铵5ml摇匀，于沸水溶液中加热30秒，取下以流水冷却至常温，加草硫混酸15ml摇匀，加硫酸亚铁铵5ml以水稀至刻度摇匀，比色（650nm）测定其吸光度，计算二氧化硅含量计算 SiO2%=标样含量/标样消光度×试样消光度注意事项1.本方法只适用于二氧化硅含量在﹤20%的各种铁矿石2.每加一种试剂必须摇匀3.分析允许误差：5.01—10±0.310.1—20±0.4（四）氧化钙氧化镁的测定—EDTA容量法吸取母液100ml于300ml烧杯中，加少量水加热以1+1氨水调至PH=7—8（有黄色沉淀生成）继续加热煮沸3分钟，取下再以试纸测PH值是否7-8。
如果不是再调至7-8冷却移入200ml容量瓶内，以水洗净并稀至刻度摇匀，以定性滤纸过滤于原烧杯内，以测定氧化钙、氧化镁。
氧化钙的测定：吸滤下液50ml于三角瓶内，加氢氧化钾10ml钙指示剂2-3滴以0.00446MEDTA滴至纯兰色，记下消耗EDTA标准液ml数V1计算 CaO%=V1*1V1:是氧化钙消耗EDTA的ml数1：是 0.00446MEDTA对 0.025g试样的氧化钙滴定度或CaO%=标样含量/标样消耗ml数×试样消耗ml数注意事项1.滴定速度由快到慢，注意颜色变化2.指示剂加入适量3.分析允许误差﹤3.00±0.33.01-10±0.4氧化镁的测定吸滤下液50ml于三角瓶内，加1+1氨水10ml加铬黑T指示剂1-2d 以0.00446M的 EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点，记下消耗EDTA 标准溶液ml数V2为钙镁含量，再计算氧化镁含量计算 MgO%=（V2-V1）×0.72V1:滴定CaO消耗 TAml数V2：滴定CaO、MgO含量消耗 TAml数0.72:是对25mg试样每消耗1ml0.00446M的EDTA相当于氧化镁的百分含量注意事项1.滴定速度由快到慢，接近终点时要慢滴勤震荡2.分析允许误差﹤3.00±0.33.01-10.0±0.4（五）氧化亚铁的测定—重铬酸钾容量法A 方法要点在产生二氧化碳与空气隔绝的情况下，试样以盐酸溶解，在硫磷混酸存在情况下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液直接滴定亚铁B试剂（1）盐酸（浓）=1.19g/ml(2)无水碳酸钠固体（3）氟化钠 10%水溶液（4）硫磷混酸 150：150：700（5）二苯胺磺酸钠 0.4%水溶液（6）重铬酸钾标准溶液 0.00464mol/LC分析步骤：准确称取试样0.1克于预先放有1-2克碳酸钠的300ml 三角瓶内，加氟化钠10ml,加盐酸20ml在电炉低温溶解，在试样完全融解后（约8-10分钟）取下以流水冷却至室温，加30-50ml加硫磷混酸10ml加二苯胺磺酸钠指示剂7-8d以0.00464M的重铬酸钾标准液滴定至紫红色为终点，记下消耗ml数FeO%=标样含量/标样消耗ml数×试样消耗ml数注意事项1.溶解试样时间必须一致，温度不宜过高2.体积不能低于15ml,注意边溶试样边注入水，保持一定体积3.放置时间不能太长4.分析允许误差﹤5.00±0.35.01-15±0.4焦炭、煤的分析（一）灰分的测定准确称取粉碎至100目以下的试样1g于灰器内散开，放于马沸炉（温度为810℃）内灼烧2小时，取出冷却到室温称重计算A%=烧后重/样重×100%注意事项1.放入炉内时必须先在低温处灰化2分钟，在推入高温区灰化2.灰分称重前必须先冷却至室温（二）挥发份的测定准确称取干燥后的分析试样1g于带磨口盖的挥发坩埚内，盖上盖，至于特制的坩埚架上，在马沸炉（温度为900℃）内灼烧7分钟，立刻取出冷却至室温称重计算 V%=（样重-烧后重）/样重×100%-内水%注意事项1.进厂焦炭的挥发份必须减内水2.灼烧时间和温度严格控制（三）内水的测定准确称取干燥后的分析试样1g于5ml的称量瓶内半盖盖，于烘箱（温度为105℃）内烘干1小时，取出盖好盖，冷却至室温称重计算内水%=（样重-烘干后重）/样重×100%注意事项取出冷却时必须盖严盖，防止冷却时间过长吸收水分影响结果（四）固定碳的测定分析试样固定碳的计算FC=100-A-V-S式中FC—分析试样的固定碳含量%A—焦炭分析试样灰分含量%V—焦炭分析试样挥发酚含量%S—焦炭分析试样硫份含量%（五）焦炭硫的测定（焦炭硫的分析同生铁硫的分析）1 高炉渣的分析A方法要点试样在沸水条件下以硝酸溶解定容250ml分液测二氧化硅、氧化钙、氧化镁B试剂1.硝酸：浓2.硫酸：5+1000水溶液3.钼酸铵：5%水溶液4.草硫混酸：（1+4）5.硫酸亚铁铵:6%6.氢氧化钾：20%水溶液7.氨水：1+1水溶液8.三乙醇铵：1+1水溶液9.钙指示剂：0.4（乙醇+水溶液）10.铬黑T：0.4% 0.4g铬黑T溶于50ml三乙醇铵，50毫升乙醇11. EDTA标准液：0.00713mol/LC分析步骤：称取试样0.1g于200ml烧杯内，以少量水润之，加沸水100ml左右，在不断搅拌下，加20ml浓硝酸溶解，试样全溶后移入250ml容量瓶内，洗净烧杯以水稀至刻度混匀备用（一）二氧化硅的测定—硅钼兰分光光度法吸取母液3ml于100ml容量瓶内加硫酸15ml，钼酸铵5ml摇匀，在沸水溶中加热30秒，取下流水冷却，加草硫混酸15ml摇匀，加硫酸亚铁铵5ml摇匀，以水定容100ml摇匀，以650nm波长比色测定消光度计算 SiO2%=标样含量/标样消光度×试样含量（二）氧化钙的测定吸取母液50ml于300ml三角瓶内加三乙醇铵1-2ml摇匀，加氢氧化钾30ml加钙指示剂1-2d以0.00713M EDTA标准液，滴定至纯兰色为终点，记下消耗EDTA 标准液的ml数V1计算 CaO%=V1×2(三)氧化镁的测定吸母液50ml于300ml三角瓶内加三乙醇铵2ml加1+1氨水 20ml加铬黑T指示剂1-2d以0.00713mol/L EDTA 滴定至纯兰色为终点，记下消耗标EDTA准液ml数计算 MgO%=(V2-V1)×1.44注意事项1.溶解试样时水温保持95℃以上为佳2.加硝酸时要缓缓加入并不断搅拌3.对碱度较低试样往往溶解不完全，故需改用碱熔法4.滴定氧化钙、氧化镁注意滴定速度由快到慢，并不断震荡2 高炉渣全氧化铁的测定—重铬酸钾容量法A方法要点试样用盐酸溶解，用金属铝将Fe3+还原为Fe2+以重铬酸钾标准液滴定B试剂1.盐酸：1+12.纯铝粉3.二苯胺磺酸钠指示剂：0.4%水溶液4.重铬酸钾标准溶液：0.00464mol/LC分析步骤称取除去金属块的试样0.1g于300ml三角瓶内，以少量水润湿，加盐酸20ml于低温电炉上加热待试样完全溶解后，用铝粉将溶液还原至无色，冷却至室温加水20-30ml左右，加二苯胺磺酸钠7-8d以0.00464M重铬酸钾标准液滴定至紫红色为终点，记下消耗重铬酸钾标准的ml数V计算 FeO%=V×2V:是试样消耗标准溶液的ml数2：是0.00464M的重铬酸钾对0.1g试样1ml相当于氧化亚铁的百分数注意事项1.炉渣内的金属块，必须先用磁铁吸除干净2.还原用铝粉要干净，不能掺进杂质3.硫的分析—燃烧碘量法渣中硫的分析同生铁中硫的分析，只是温度为1250℃。