原子荧光光度计操作规程和注意事项
操作规程:
1、打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。
开启计算机、打印机。
2、安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
3、打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
4、调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。
用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。
5、双击AFS—3100操作软件,进入操作系统。
6、在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。
7、在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。
8、用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。
10、用鼠标单击“运行”“点火”。
然后单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。
11、点击工具栏中“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。
然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。
12、点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量,测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中(在工具栏中点击按钮,即可进入该面板)。
当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时,测量稳定并停下来。
详见仪器操作软件说明书。
13、用鼠标单击按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。
即可进行标准系列溶液的测定。
查看标准曲线信息用鼠标左键单击条件设置”按钮中的“条件设置”按钮中的“A、B道标准样品参数”。
如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。
14、用鼠标单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,如荧光强度波动不大单击“停止”。
15、用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项,测量样品空白。
16、点击“样品测量”按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。
仪器会连续对未知样品进行测量。
测量完毕如需增加样品数量按第“11”步进行更改。
15、点击“文件(F)”菜单中的“打印样品报告”“打印标准曲线”或“打印条件”“打印A、B道原始数据。
16、把样品管和还原剂管插入去离子水中用鼠标左键单“运行”“样品测试”,对仪器管道进行清洗,结束后用鼠标左键单击“运行”、“熄火”。
退出AFS—3100操作系统,关闭主机、双泵、Ar,松开泵夹。
关闭计算机
注意事项:
1、更换元素等时一定要关闭仪器主机电源,要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合;
2、要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降机构等添加硅油;
3、长期不使用时,至少每周要开机1小时。
仪器原理介绍
1、荧光产生原理:气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。
原子荧光是光致发光,也是二次发光。
当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。
原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型,其中共振荧光是原子荧光分析中最主要的分析线。
下图为原子荧光产生的过程。
2、仪器工作原理
各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。
这就是原子荧光光谱分析。
原子荧光强度I
f 与试样浓度以及激发光源的辐射强度I
等参数存在以下函数关系:
I
f
=ФI (1)根据朗伯-比尔定律:
I=I
[1-e-KLN] (2)
I f =ФI
[1-e-KLN] (3)
式中Ф:原子荧光量子效率;I:被吸收的光强;I0:光源辐射强度;K:峰值吸收参数;L:吸收光程;N:单位长度内基态原子数
将(3)式按泰勒级数展开,并考虑当N很小时,可忽略高次项,则原子荧光强度If表达式简化为:
I f =ФI
KLN (4)
当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。
当原子化效率固定时,If便与浓度C成正比。
即:
If=αC (5)
α为常数。
(5)式的线性关系,只在低浓度时成立。
当浓度增加时,(4)式带二次项、三次项……,If与C的关系为曲线。
3、仪器原理图
图1 蒸汽发生原子荧光光度计原理图
1.气路系统
2.自动进样器
3.蒸汽发生系统
4.原子化器
5.激发光源
6.光电倍增管
7.数据处理系统
8.打印机 A.光学系统。