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煤中全水分的测定方法-水分测定方法

GB/T211-2007煤中全水分的测定方法煤中水分的定义全水分煤样的制备煤中全水分的测定方法全水分测定的注意事项全水分测定精密度目录煤中水分按其结合状态分为两类:游离水和化合水。

游离水M t(全水分)外在水分M f内在水分M inh化合水(如CaSO 4·2H 2O 和AL 2O 3·2SiO 2·2H 2O )水(全部水分)煤的游离水于常压下在(105-110)℃温度下经过一定的时间干燥即可蒸发;而化合水通常要在200℃及以上才能析出。

煤的工业分析中测试的水分只是游离水。

煤中全水分≠全部水分实际测定外水和内水与理论上定义的区别理论上:以附着形式和毛细孔孔径0.1μm为界来定义。

实际应用时,由于煤从脱去外水到脱去内水是个连续而复杂的过程,难以严格区分。

实际应用中:按测定方法或测定条件来定义。

外在水分:煤与所处环境的大气接近湿度平衡时失去的那一部分水分;内在分水:煤与所处环境的大气接近湿度平衡时保留下来的那一部分水分为内水。

最高内在水分MHC相对湿度96%,温度为30℃环境下测得的水分值。

主要表征煤中微孔孔隙的多少,一定程度上反映了煤化程度。

化合水以化合的方式与煤中矿物质结合的水,即除去全水分后保留下来的水分,较为稳定,200℃以下很难失去。

煤的水分含量与变质的关系水分泥煤褐煤烟煤无烟煤M t (%)60-9030-604-152-4M ad (%)40-5010-401-81-2水分测定意义:1、水分增加,水分在燃烧时变成水蒸气要吸热,降低了煤的发热量;2、锅炉燃烧中,水分高会影响燃烧稳定性和热传导性;在使用煤粉燃烧的锅炉中,入炉前对煤粉要经过干燥处理,以减少水分对发电锅炉燃烧带来的影响。

3、水分高的煤会降低焦炭产率,并且由于水分蒸发带走热量而延长焦化周期。

4、可作为煤炭分析试验中校正和换算的依据,如:低位发热量的计算。

2 全水分煤样的制备全水分煤样可以单独采取,也可在一般总样的制备过程中在一定阶段分取。

①粒度<13mm的全水分煤样,煤样量≥3kg。

②粒度<6mm的全水分煤样,煤样量≥1.25kg。

全水分煤样制样要迅速,要无明显的水分损失;一般采用九点法缩分;制备后应立即测定,否则装瓶后,将其表面擦拭干净,用工业天平称准到总质量的0.1%,并在装瓶容器上标注,保持以水分损失率不超过1%为准。

鼓风干燥箱5E-MHG6090主要仪器设备电子天平玻璃干燥塔通氮干燥装臵通氮干燥箱微波水分测试仪5E-MIN61505E-MW6500主要仪器设备光波水分测试仪5E-MW65103 煤中全水分的测定方法全水分煤样的测定原理加热干燥法煤中水分测定方法微波干燥法(1)干燥质量损失法:将煤样在规定的条件下加热干燥,根据试样的质量损失来测定水分。

方法简单,对年老煤比较适合,但是由于在空气中加热时间较长(1~3)h,煤样容易氧化增量,而使测定结果偏低,对年轻煤影响尤大。

为了克服这一缺点,一般采取在真空或惰性气氛(如氮气)中加热,以避免与氧接触。

(2)微波干燥法:煤样臵于微波水分仪中,由仪器内的磁控管发射非电离微波,使水分子超高速振动,产生摩擦热。

又因微波干燥法能对被加热物体内部和表面同时进行能量转换,因此受热均匀,使煤中水分迅速蒸发,根据煤样的质量损失计算出水分含量。

方法快速、简便,测定周期短,有效防止煤样因加热时间过长而发生氧化。

但由于无烟煤和焦炭导电性较强,在微波加热时容易着火,所以不适用于无烟煤和焦炭水分的测定。

方法A (两步法)A1:氮气流中干燥A2:空气流中干燥(所有煤)(烟煤和无烟煤)<13mm 的煤样(500〒10)g+≤40℃干燥→破碎到<3mm+(105-110)℃干燥方法B (一步法)B1:在氮气流中干燥B2:在空气流中干燥(所有煤)(烟煤和无烟煤)<6mm 的煤样(10-12)g+(105-110)℃干燥方法C :微波干燥法(烟煤和褐煤)<6mm 的煤样(10-12)g +微波干燥仲裁分析方法<6mm 的煤样(10-12)g 或<13mm 的煤样(500〒10)g +(105-110)℃干燥五种测定方法可从三个主要因素上把握:①加热介质:氮气流、空气流、微波②样品粒度:<13mm、<6mm③操作步骤:两步法、一步法通氮干燥法:需通氮气,但能有效防止煤样氧化,适用于所有煤种,最好用小空间的通氮干燥箱。

空气干燥法:方法简便,但煤样易氧化,使结果偏高,适用于例常分析,不适合于褐煤。

微波干燥法:快速、简便,能防止煤样氧化,但不适合于无烟煤。

测定步骤:①升温:两步法(≤40℃和105℃-110℃)一步法和微波法(105℃-110℃)。

②通气:每小时换氮气15次;每小时换空气5次。

【释:每小时换气15次就是指:每小时通入的气体量是干燥箱容积的15倍。

】③称样:称取500g应称准至0.1g,称取10g应称准至0.001g。

④干燥:采用一步法,烟煤2h、无烟煤3h。

测定步骤:⑤冷却:从烘箱中取出,立即盖上盖,在空气中放臵约5min,然后放入干燥器中冷却20min到室温。

【注:两步法测外水时,无需冷却】⑥称量:<13mm的煤样,干燥后应趁热称量;对于<6mm的煤样,干燥后应冷却到室温后称量。

⑦检查性干燥:每次30min,内在水分在2%以下及采用微波法干燥时不需进行。

检查性干燥:连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.1%或质量有所增加时才能终止。

时间8:0010:0010:3011:0011:3012:00煤样质量10.00g9.50g9.30g9.25g9.24g9.23g 例1:将某烟煤臵入107℃的通氮干燥中,如下表:解:Mt=(10.00-9.24)/10.00〓100=7.6(%)检查性干燥:连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.1%或质量有所增加时才能终止。

时间8:0010:0010:3011:0011:30煤样质量10.00g 9.50g 9.30g9.25g 9.26g 例2:将某烟煤臵入107℃的通氮干燥中,如下表:【注意】:两步法和检查性干燥不是同一范畴内的概念,不是说干燥后再检查性干燥半小时就叫两步法。

解:M t =(10.00-9.25)/10.00〓100=7.5(%)3 煤中全水分的测定方法全水分等于内水和外水之和,计算时为什么不能将他们直接相加?两步法测煤的全水分,先以粒度<13mm 煤样,进行空气干燥测出外水,然后将除去外水的煤样破碎到粒度<3mm 煤样,测出内水,前者是收到基外水,后者是空干基内水,必须把空干基内水换算成收到基内水,才能相加。

adinh ar f ar f ar inh ar f ar t M MM M MM ,,,,,,100100⨯-+=+=3 煤中全水分的测定方法某化验员对刚采取的汽车商品煤进行全水分分析,他使用两步法操作得到:M f=3.8%,M inh=9.6%,那么全水分结果为M t?3.8+9.6*(100-3.8)/100=13.0(%)①采取的全水分煤样应保存在密封良好的容器内,并存放在阴凉干燥的地方。

②制样速度要快,最好用密封式破碎机;③制备全水分煤样时,粒度必须符合要求。

粒度太大,则在规定时间内干燥不完全,致使测定结果偏低,因此粒度要用规定孔径的筛子筛分;粒度不应过小,若需要用粒度小的煤样,则选用密封式破碎机制样,或采取两步法进行全水分测定;④试验前应注意检查样品包装密封情况,核对其质量,若运输过程有水分损失,则需做水分补正,水分损失大于1%,不可补正,测定结果仅为实验室收到样品的水分;⑤全水分送至化验室后应立即测定,称量样品前,应将密封容器中的煤样充分混合至少1min;⑥取样时,应多次取出,尽可能从煤样容器的不同部位多点取样;⑦称量样品动作迅速准确,避免煤样长时间暴露在空气中,以免发生水分显著变化;⑧全水分是规范性很强的测试项目,因此,要严格按照标准中的规定要求进行。

⑨按照规定严格进行检查性干燥;⑩对于<13mm的煤样,干燥后应趁热称量;对于<6mm的煤样,干燥后应冷却到室温后称量;⑾应观察干燥箱的换气是否满足标准要求,必须提前10分钟鼓风换气,空气干燥箱:换气5次/小时,通氮干燥箱:换气15次/小时;⑿干燥器中的干燥剂要经常更换,称量瓶从干燥箱取出后立即盖上盖,尽量防止水分的变化。

如果煤样在运送过程中有水分损失,则应按下式求出补正后的全水分值:t tM M M M ⨯-+=10010011'【注】:M t ’—煤样的全水分M 1—煤样在运送过程中的水分损失百分率M t —不考虑煤样的水分损失时测得的水分大于1%,不可补正例题1:某批全水分煤样,煤和装瓶总重1400g ,其中瓶重150g ,测全水分前再次称量发现:煤和装瓶总重1390g ,化验员取出其中10g ,测定煤样干燥后质量损失了1.06g ,求该批煤的全水分?8.01001501400139014001=⨯--=M t t M M M M ⨯-+=10010011'3.116.101008.01008.0=⨯-+=6.101001006.11001=⨯=⨯=m m M t 解:(%)(%)(%)水分损失大于1%,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,不可补正,测定结果仅为实验室收到样品的水分,在报告单上应注明“未经水分损失校正”,并将容器标签和密封情况一一报告。

例题3:制样员将粒度小于6mm 的全水分煤样装入容器中密封后称量质量为1400g ,容器质量150g ,收到煤样后容器和试样质量为1385g ,测M t 时称取10.00g 煤样,干燥后失重1.06g, 问装入容器时煤样全水分是多少?解:M 1=(1400-1385) /(1400-150) ×100=1.2%M t =1.06/10.00×100=10.6%(未经水分损失校正)6 方法精密度重复性限以收到基为基准,没有再现性临界差,详见下表:全水分M t(%)重复性限(%)<100.4≥100.5例:某实验室化验全水分两次结果为:11.6%,11.3%精密度是否合格?报告值应为多少?解:精密度合格,报告值为11.4%。

测定水分时为什么必须要使用带鼓风的干燥箱?主要目的:促使烘箱内的空气流动,1、使烘箱内的温度均匀;2、使煤中水分尽快蒸发,缩短试验周期;实验表明,鼓风与否直接影响水分测试的结果与时间总结:全水分定义1、结合状态;2、水分与变质;3、最高内在水分;4、水分测定的意义;全水分制备1、粒度;2、重量;全水分测定1、设备;2、方法;T t3、水分补正;4、精密度判别谢谢!。

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