实验七苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成
教学目的:
1.掌握自由基聚合的原理和方法;
2.通过苯乙烯与马来酸酐共聚制备其共聚物。
教学重点:掌握自由基聚合的原理和方法
教学难点:聚合过程中反应速度和终点的控制
一实验目的
1.学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法;
2.掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。
二实验原理
马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体,因此二者等量混合,在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。
本实验采用过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂,引发苯乙烯与马来酸酐发生自由基聚合,形成苯乙烯-马来酸酐共聚物,并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
由于苯乙烯与马来酸酐均可以溶解于甲苯中,而其共聚物在甲苯中不溶,因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。
三实验方法
1.共聚物的合成
250 ml的四口烧瓶中加入150 ml经蒸馏的甲苯,10.4g苯乙烯、9.8g马来酸酐和0.1gBPO,升温至50左右,搅拌15分钟使马来酸酐完全溶解。
然后,升温到80℃左右反应1小时。
反应物降至室温,将产物滤出,在60℃下真空干燥。
2.共聚物皂化
在100 ml圆底烧瓶中加入2g干燥的共聚物和50 ml 2mol/L的氢氧化钠溶液,加热至沸腾,待聚合物溶解后继续回流1h。
降温至50,将溶液倾入200 ml 3mol/L的盐酸中,使聚合物沉淀,过滤、洗涤、干燥,获得水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
四注意事项
1 实验中使用的苯乙烯、马来酸酐、BPO实验前应该精制
2 聚合过程中要控制反应温度不可以太高,以免反应太快!
五思考题
1 影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些?
2 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素?
3 苯乙烯-马来酸酐共聚物有哪些应用?。