第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购⒉气相色谱实验室的安全二气相色谱仪的开箱和安装⒈气相色谱仪的开箱⒉气相色谱仪的安装三气相色谱仪的调试⒈柱箱循环风机的检查⒉柱箱温度控制准确性的测试⒊外部气路的连接和检漏⒋仪器内部气路和检漏⒌往柱箱内安装色谱柱⒍温度、气体流速、进样器和检测器的综合调试⒎气相色谱实验中可能出现的故障、原因和维护⒏气相色谱日常工作中需要进行的工作顺序四样品的预处理⒈样品的酯化⒉样品的乙酰化⒊样品的硅烷化第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-1第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理如果您的实验室新购入了一台气相色谱仪或者想把一台长久搁置不用的气相色谱仪重新启用，您应该对这台仪器进行完整的安装和仔细的调试，以查对这台仪器是否能完全符合仪器出厂时的技术指标。

如果调试的结果有某项指标不符合出厂技术指标的规格，对新仪器来说，应该立即与厂商联系以解决这一问题；如果是长久搁置不用的仪器，则应该立即与原来的厂商联系购置损坏的部件，以便进行替换。

无论是新仪器还是旧仪器，只要是替换了新的部件，就应该针对这一部件重新进行调试，以确保它的技术指标符合规格。

气相色谱仪的安装调试是气相色谱实验室的一项重要工作，如果忽略了它的重要性，您就无法确保以后的工作中不出现种种不正常的现象，以致在对它的维护保养方面无所适从，甚至可能导致实验数据的严重错误。

当一台气相色谱仪已经安装妥当，又进行了仔细的调试，在我们已经确认这台仪器完全符合生产厂商的出厂技术指标后，您就可以在合适的分离色谱柱上进行工作，通常的情况下就可以开始您的气相色谱实验；但是，某些样品可能由于其沸点很高，或者容易分解或解聚而无法直接进样，或者无论如何也无法解决峰严重拖尾的问题，在这种情况下就可能需要对样品预先进行预处理。

所谓“样品的预处理”就是利用化学的方法使样品改性，让它变成另一种沸点较低，挥发性较大或者在仪器控制的较高温度下不易分解或解聚的物质，以便能正常地进行气相色谱分离。

下面我们将叙述如何进行气相色谱仪的安装调试和如何对那些不能直接进行气相色谱分离的样品进行预处理。

一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购⑴气相色谱仪的订购您应该根据您的气相色谱实验室所要达到的目的去订购仪器。

您大致上可以在分析仪器市场上找到三类不同挡次的气相色谱仪，高挡、中挡和低挡的。

在高挡的气相色谱仪中，所有可以启动的仪器零部件的动作，可加热部件的温度，所有的检测器的电气参数和讯号的输入、输出，以及所需气体的流速、压力的变化都可以用仪器内的微型计算机（以下简称微机）来控制，并且在仪器的结构设计上有较好的配合和合理性，以及仪器制造的精度较高；这种仪器可根据不同方法的要求去安装填充柱和毛细管柱；在检测方面，除常用的热导检测器和火焰电离检测器外，通常还可以安装各种不同的检测器如火焰光度15-2现代气相色谱实践检测器以适合于那些研究机构和需要作微量检测的单位，也适用于特殊的工厂企业的某些特殊分析测试的要求，其价格较昂贵，维护较为细致复杂，但高挡气相色谱仪都带有详细的技术说明书，对每一关键的零部件的结构、性能和仪器的维护都有详细的说明。

中挡的气相色谱仪通常其加热部件的温度，以及所有的检测器的电气参数和讯号的输入、输出都可以由微机来控制，有较好的结构设计和较好的制造精度；通常这些仪器可以安装填充柱或较勉强地安装毛细管柱；在检测方面可配置常用的热导检测器和火焰电离检测器。

以进行常规样品的分析测试。

低挡的气相色谱仪通常其加热部件的温度和检测器的电气参数和讯号的输入、输出都需要人工地用电位器进行调节控制，其结构简单，制造简陋，其结构只适合于填充柱和只安装单一的热导检测器或火焰电离检测器，它适用于工厂企业中简单样品的分析测试，因此价格低廉，操作、维护也较简单。

当然您同时也应该考虑到对于使用不同类型的气相色谱仪的色谱工作人员的技术水平和操作能力的要求也是不同的。

在订购气相色谱仪时，应该长远地、慎重地考虑您所要进行的工作，色谱工作人员的素质、技术水平和操作能力，以及资金的多少，以便作出最合理的投资。

为了应付气相色谱仪生产厂商派来的工程师进行安装和调试，您应该在订购这台仪器前就要求生产厂商或代理商提供所购置仪器的技术说明书，以便能详细地了解该仪器的各部件的技术指标规格，估计它是否能完成您当前和今后可能要进行的气相色谱方法，并且仔细地从说明书中了解该仪器中各部件的结构，以了解它们的构成和制造质量，是否能确保实验数据的可靠性，以及是否可以长期有效地进行维护保养；如果说明书中的内容不够详细，或者发现有避而不谈的情况，应该及时与厂商联系，务必得到确定的答复。

实际上，在订购仪器前进行这项工作是非常重要的，因为在仪器已经被订购后才发现问题时再想退货往往会发生很多麻烦。

然而，只要您熟悉本书前十四个章节的内容，那么在选购仪器和阅读其技术说明书方面就不会再产生较大的困难。

下面我们以北京分析仪器厂生产的SP3400A气相色谱仪为例来了解它的技术说明书中的技术指标规格。

一仪器技术指标⒈柱箱温度其可控范围为20~350℃，增量值1℃，50~350℃，温度稳定性为±（设定值×0.05%+0.05℃）。

⒉程序控温初始温度在50~350℃之间时的最长保持时间是650min；最终温度在50~350℃之间时的最长保持时间不限。

升温速率为每分钟0.5~50℃，增量值0.1℃。

可设四阶温度程序。

⒊进样器温度20~350℃，增量值1℃。

⒋检测器温度20~350℃，增量值1℃。

第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-3如仪器同时配置了热导检测器（TCD）和火焰电离检测器（FID），则检测器温度系指TCD的温度，辅助区温度才是FID的温度。

⒌辅助区温度20~350℃，增量值1℃。

⒍检测器稳定性指标TCD：噪音≤0.004mV，漂移≤0.05mV。

FID：噪音≤4×10-12A；≤4×10-13A（30min）。

⒎仪器显示器上的温度实际显示值与预设定点值的误差柱箱温度：≤±1.3℃填充柱进样器温度：≤±4.5℃毛细管进样器温度：≤+10℃和-40℃检测器温度：≤±1.5℃辅助加热区温度：≤±4.5℃二热导检测器（TCD）的技术指标池数目：4个。

池体积：约140μl。

热丝：铼钨丝。

热丝电流：由热丝温度与池温度之差决定，在70~400mA间可显示。

热丝温度输入范围：①OFF（关闭）；②热丝温度极限开关在390℃处时，50~390℃，增量1℃；③热丝温度极限开关在490℃处时，50~490℃，增量1℃。

热丝供电：稳压电路。

检测器温度设定范围：20~420℃，增量1℃。

热导检测器的讯号放大器量程：5mV，0.5mV和0.05mV。

量程时间常数：5.0mV时2.2msec（毫秒）；0.5mV时22msec；0.05mV时220msec。

量程线性：量程内优于0.5%；不同量程间为±2%。

池平衡调零：在TCD印刷电路板上调节该板顶部的池平衡调零电位器，调节前必须使输出自动调零设在自动调节下。

输出自动调零：在±1300mV间可调。

"YES"（自动调零）；"NO"（不自动调零）。

输出讯号衰减：1、2、4、8、16、32、64、128、256、512、1024和INF（无穷大）。

基线漂移：1.5小时后每分钟间±0.1%。

灵敏度：检测器温度120℃，氦作载气，热丝电流300mA时，≤7×108mV·ml/mg正丁烷。

检测极限：检测器温度120℃，氦作载气，热丝电流300mA时，±3×10-7g正丁烷/ml载气。

线性动态范围：106正丁烷。

热丝保护：热丝极限温度在390℃或490℃时均给于保护；但当用氮（N）或氩（Ar）作载气时热丝保护2不起作用。

15-4现代气相色谱实践氦（He）或氢（H2）作载气时，停气4分钟后热丝电源将自动切断；输出讯号超过±100mV4分钟后，热电源将自动切断。

三火焰电离检测器（FID）的技术指标极化电压：-190±15V（直流）。

检测器温度设定范围：20~420℃。

直流讯号放大器量程：10-8、10-9、10-10、10-11和10-12A/mV。

量程时间常数（mSec）量程（A/mV）NORM（常规）FAST（快速）10-80.070.0510-90.70.510-107510-11705010-1227050在FID印刷电路板顶部有一个时间常数开关，其左侧为FAST（快速），适用于微量检测或毛细管柱气相色谱法用的小口径喷嘴，但基线噪音相对稍大；其右侧为NORM（常规），适用于填充柱气相色谱法时用的0.5mm口径喷嘴。

量程线性：所有量程线性均为±0.5%。

输入讯号放大器平衡调零：在FID印刷电路板顶部调节屏蔽盒上的放大器平衡调零电位器。

一般在点火前，把量程设定在10-10A/mV下进行调零平衡；当在其它量程下使用时，量程可能偏移1~5%。

平衡调零时时，记录器应置于量程1mV下，讯号衰减应为1，然后调整到记录笔在±0.005mV范围内。

讯号输出衰减：1、2、4、8、16、32、64、128、256、512、1024和INF（无穷大）。

基线漂移：环境温度恒定时≤10μV/月。

噪音：输入端屏蔽时≤10-14A。

灵敏度：≤0.02库仑/g正丁烷。

检测器温度极限：Vespel喷嘴压垫时为350℃；石墨压垫时为420℃。

动态线性范围：109。

检测极限：0.5mm喷嘴，氮作载气和补偿气时，噪音为2×10-14A，检测极限为5×10-12g碳；小口径喷嘴，氮作载气和补偿气时，噪音为5×10-14A，检测极限为12.5×10-12g碳。

工作温度：要求比柱温高至少50℃，且始终不低于120℃。

气体流速比：当用氮气作载气时，氢气将作为燃烧气和空气作为助燃气，则气体的配比应该是：载气：氢气：空气=1.0~1.5:1:10；当用氢气作载气兼作燃烧气，空气作助燃气时，气体的配比应该是：载气（兼燃烧气）：空气=1:12~ 15。

一个最好的做法是使进入火焰电离检测器的氢气量为30ml/min，这样将会延长检测器的使用寿命。

检测方式：单焰检测。

四碱火焰热电离检测器（BFID）的技术指标第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-5电离偏置电压：-2~12V，增量0.1V。

检测器温度设定范围：-20~400℃，增量为1℃。