1)抽提
称取10g茶叶,放入索氏提取器的滤纸套筒中(底部垫少许棉花),
并加入95%乙醇至离虹吸管顶端1cm处。
再在圆底烧瓶中加入30ml95%乙醇,加一块沸石。
再由下至上装好提取装置,连续提取2~3小时(大约虹吸5次,第6次提取液不用虹吸入烧瓶)。
2)回收乙醇
稍冷后,将茶叶弃之,提取液全部倒入圆底烧瓶中,改为蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。
将底烧瓶中液体浓缩至约20~30ml,稍冷后,趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中,在蒸汽浴上浓缩至5~6ml后,拌入3-4g生石灰粉,使成糊状,在蒸气浴上蒸干,其间应不断搅拌,并尽可能压碎块状物,使之完全成干粉。
(注:可用烧杯加水后在电炉上产生热蒸汽,将蒸发皿置于烧杯口。
小心烫伤!)
3)升华提纯
最后将蒸发皿放在大铁圈上,用电炉进行空气加热(<100℃),大铁圈与电炉保持12~15cm。
期间仍不断搅拌。
使水分全部除去(注意:小心操作铁圈,切勿烫伤!浓缩和干燥过程中温度不能太高,应严防焦化、炭化)。
冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。
粉末表面盖上一张刺有许多小孔的滤纸。
取一支口径合适的玻璃漏斗,罩在盖有滤纸的蒸发皿上,在空气浴中小心加热升华。
控制砂浴温度在120℃~140℃左右,此时滤纸上出现许多白色毛状晶体,暂停加热,让其自然冷却至100℃左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
然后重新装好升华装置,调高温度到150~170℃,重复第一次升华过程,合并两次收集的咖啡因,称重。
1.称取干茶叶8g装入滤纸筒中,轻轻压实,放入索氏提取器中,另外在圆底烧瓶中加入100mL 95%乙醇,放入一粒沸石,安装好索氏提取装置(脂肪提取器)。
小火加热至沸腾,连续提取1小时,此时提取液的颜色变得很淡,待提取器中的液体刚虹吸下去时,立即停止加热。
⒉装好蒸馏装置,将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。
当蒸馏瓶中液体剩约8mL时,立即停止蒸馏,将残留液倒入蒸发皿中,加入4g生石灰(起中和及脱水作用)。
在蒸气浴上加热,赶尽乙醇,然后将蒸发皿移至石棉网上焙烧,除尽水分。
⒊在蒸发皿上盖一张用大头针刺有许多小孔的圆形滤纸,取一个合适的玻璃漏斗罩在滤纸上,在石棉网上小心加热,逐渐升温,尽可能使升华速度慢一些,提高结晶纯度。
咖啡因蒸气通过纸孔遇到漏斗内壁冷却,直到冷凝为固体,附着在漏斗内壁和滤纸上。
当滤纸上出现大量白色晶体时,停止加热,揭开漏斗和滤纸,观看咖啡因的颜色形状,仔细用小刀将附在其上的咖啡因刮下。
⒋若产品中仍含有杂质或色素,可用半微量减压升华管再次升华:将粗咖啡因放入一个试管底部,把装好的仪器放入油浴中,浸入深度以直型冷凝管的底部与油表面在同一水平面为宜。
冷凝管内通入冷却水,开启水泵抽气减压,并加热油浴至(180~190)℃,咖啡因升华凝结于直型管上。
小心取出冷凝管,将咖啡因刮在洁净的表面皿上。
纯净的咖啡因为熔点236℃的白色针状晶体。