华南师范大学实验报告
【实验目的】
1、了解表面活性剂的结构、性质和应用
2、掌握洗涤剂各组分的性状及其配方原理
3、学会评价洗涤剂的质量，了解一些评价方法
4、学会制备Fe(OH)3溶胶及半透膜
【实验原理】
一、洗涤剂的配制
配制洗涤剂的时候，既要保证实验产品的性能，也应考虑生产成本及制备工艺。
洗涤剂的成本则主要由原料的价格决定，性能则由配方所使用的原料的性质及不同组分之间的配合。
除了价格因素外，配方原料的选择需综合考虑以下四点：①从洗涤的角度看，配制的洗涤剂要具有洗涤、润湿、增溶、气泡和消泡、乳化等作用，以满足去除污垢的作用；
②为使所配制的洗涤剂发挥作用，需要添加一些具有特定性质的组分，来调节洗涤剂的酸碱度以及来自于杂质元素的影响；
③为使所配制的洗涤剂具有好的应用性能，有时需要通过在洗涤剂中加入特别组分，如使其具有漂白、消毒等作用；
④从环保的角度出发，还要求使所使用的药品具有较好的生物易降解性能。
洗涤剂的主要成分是表面活性剂。
表面活性剂具有两亲结构，在清除固体表面粘附污物的洗涤过程中，可通过一个物理、化学过程，明显降低体系的表面张力，并发生润湿、乳化、分散、起泡、增溶等一系列作用，最终在其他组分和外界机械搅拌因素的协同作用下，使污垢得到清除，根据所具有的功能基团的差异，表面活性剂可分为阴离子型表面活性剂和阳离子表面活性剂、非离子型表面活性剂、两亲表面活性剂及特种表面活性剂等。
其中，阴离子表面活性剂在价格、洗涤效果、生物降解性等方面有明显优势，使用广泛，是现在使用的绝大部分洗涤剂的主要成分。
其中，多用洗洁精的配方（100g）如下：
十二烷基苯磺酸钠10g 椰子油酸3g
粗盐2g 柠檬酸1g
三聚磷酸钠4g 氢氧化钠1g
脂肪酸聚氧乙烯醚9g 水70g
二、溶胶的制备
溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系，其颗粒直径变动在10-7～10-9m 范围。
一般来说，溶胶的制备有两种常见的方法，是分散法和凝聚法。
分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变成溶胶大小的质点，凝聚法是先制成难容物的分子（或离子）的过饱和溶液，再使之相互结合成溶胶粒子大小而得到溶胶。
Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学法即通过化学反应使产物呈现过饱和状态，然后粒子再结合为溶胶。
【仪器与药品】
SBDY型数显白度仪；量筒；烧杯；托盘天平；锥形瓶；玻璃棒
椰子油酸；十二烷基苯磺酸钠；柠檬酸；三聚磷酸钠；脂肪酸聚氧乙烯醚；粗盐；氢氧化钠；水；香精；10% FeCl3溶液；火棉胶溶液；AgNO3溶液；KSCN 溶液
【实验步骤】
1、洗涤剂的配制
根据实验原理中多用洗洁精的配方，依次用称取十二烷基苯磺酸钠10g、粗盐2g、三聚磷酸钠4g、脂肪酸聚氧乙烯醚9g、椰子油酸3g、柠檬酸1g、氢氧化钠1g、水70g，加入顺序为：粗盐、三聚磷酸钠、水、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸、氢氧化钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、椰子油酸。
2、洗涤剂效果的测试（利用白度计测定所配制洗涤剂的洗涤效果）
①白度计的校正：用已知白度的白板校正仪器；
②用白度计测定布条在洗涤前的白度；
③将白布条弄脏，如在窗台上擦拭；
④用白度计测定弄脏了的布条的白度；
⑤用刚刚所配制的洗涤剂清洗弄脏了的布条，洗涤干净后吹干；
⑥用白度计测量洗涤剂洗涤后布条的白度。
3、水解法制备Fe(OH)3溶胶
量取150mL蒸馏水，置于300mL烧杯中，先煮沸2min，用刻度移液管移取10% FeCl3溶液20ml，逐滴加入沸水中，并不断搅拌，继续煮沸3min，得到棕红色Fe(OH)3溶胶。
4、 Fe(OH)3溶胶的纯化
为了纯化已制备好的溶胶，需要用半透膜。
选择一个300mL的内壁光滑的锥形瓶，洗涤烘干，倒入约20mL火棉胶溶液，小心转动烧瓶，使火棉胶均匀地在瓶内形成一薄层，倒出多余的火棉胶，倒置烧瓶于铁圈上，流尽多余的火棉胶，并让乙醚蒸发，直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着为止。
然后加水入瓶内至满，浸膜于水中约10min，倒去瓶内的水。
再在瓶口剥开一部分膜，在此膜与玻璃瓶壁间灌水至满，膜即脱离瓶壁，轻轻地取出所成之袋，检查是否有漏洞。
把水解法制得的溶胶，置于半透膜袋内，用线拴住袋口，置于500mL烧杯中，加入蒸馏水，保持温度为60-70°C，进行热渗析。
每半小时换一次水，并取出少许蒸馏水检验其中的Cl-和Fe3+离子。
【结果讨论与思考】
1、依次加入各配料后的现象
配料现象
粗盐
三聚磷酸钠水形成白色悬浊液，底部有少量白色固体残留液，液体表面有少量小泡沫
十二烷基苯磺酸钠变成乳白色悬浊液，底部残留的固体全
部溶解，液体表面铺满泡沫
柠檬酸无明显变化
氢氧化钠溶液的稠度变小，略变稀
脂肪酸聚氧乙烯醚溶液略变稠，闻到有洗洁精的气味
椰子油酸变成乳白色粘稠状，外观均匀
2、洗涤剂的表征与评价
（1）本实验所配制的洗涤剂为乳白色粘稠状液体，外观均匀；有洗洁精的气味，味道清淡；洗涤污布时，能比较迅速地洗干净，去污效率较好，但双手直接接触洗涤剂一会后明显感觉手部皮肤有紧绷感，说明该洗涤剂碱性较强，常用易伤手。
放置一段时间后，洗涤剂仍然均匀无沉降。
（2）洗涤剂去污率：
R0=51.9 R S=37.3 R w=46.3
则DE=[（R w—R S）/（R0—R S）]×100%
=[（46.3-37.3）/（51.9-37.3）]×100%
=61.6%
3、在实际应用中，洗涤剂的配方必须遵循以下几点基本原则：
①对人体无害；
②能较好地洗去动植物油垢；
③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其它器具；
④洗涤蔬果时应无残留，且不影响外观及原有风味；
⑤发泡性好，泡沫细腻洁白；
⑥可有效杀灭细菌且不危害人体健康；
⑦储存稳定性好
在实际工业生产中的洗洁精，应该是透明液体，浓度、粘度合适，具有较高碱性，可以提高去污能力和节省活性物，但pH不应大于10，同时还会加入少量香精，增加其芳香性。
一些高档的餐具洗涤剂还会加入釉面保护剂如醋酸铝、甲酸铝、硼酸酐及其混合物，保护餐具。
液体洗涤剂的主要成分是表面活性剂，它的分子中既有亲油的原子团，又有亲水的原子团。
洗涤的时候，利用表面活性剂来降低油水界面的张力，发生乳化作用，经过搅拌、搓擦，油垢分散溶解在洗涤液中，从而简单除去。
故设计洗涤剂配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应及各种助剂的协同作用。
因此，表面活性剂种类和用量的选择是配制高效洗涤剂的关键。
在实际选择上，要根据各组分的增效作用进行优化，从而得到实用有效的洗涤剂。
洗洁精的基本配方公式：发泡剂+除油乳化剂+增稠剂+防腐剂+香精=洗洁精。
4、本次实验的8种配方，其对应作用如下：
（1）十二烷基苯磺酸钠：白色或淡黄色粉状，属阴离子型表面活性剂，具有良好的去污、湿润、乳化、分散能力，能产生丰富的泡沫，增溶效果显著，生物降解度＞90%，很好的生物降解性，所以广泛应用于洗衣粉、餐具洗涤剂及工业清洁剂中。
（2）椰子油酸：合成表面活性剂的中间体，跟其它表面活性剂有良好的复配性和协同效用；具有良好的增泡作用，乳化去油效果显著。
（3）粗盐：是一种辅助原料，氯化钠能使阴离子表面活性剂的水溶液增稠，但
应适量，过量的氯化钠将使表面活性剂不溶，导致洗洁精变浑浊和变稀。
（4）柠檬酸：调节洗涤剂pH值至6.5-7.5，作为助洗剂，能有效改善洗涤产品的性能，可以迅速沉淀金属离子，防止污染物重新附着在织物上，保持洗涤必要的碱性；可使污垢和灰分散和悬浮，提高表面活性剂的性能，是一种优良的鳌合剂。
（5）三聚磷酸钠：洗涤剂中不可缺少的优良助剂，提高洗涤剂的去污效果。
三聚磷酸钠具有螯合钙、镁、铁等离子的性质，能软化水；也是洗涤剂的胶溶剂、乳化剂，对蛋白质有膨润、增溶作用，有明显的解胶效果，对脂肪物质起促进乳化作用，对尘土等固体污垢有分散作用，增强表面活性剂的表面活性，降低临界胶束浓度，起到降低表面活性剂用量和增强去污力的双重作用；同时，也是良好的缓冲剂，所以，即使有酸性污垢存在，三聚磷酸钠也能使洗涤液保持一定的碱度，有利于酸性污垢的除去；它还可以吸收水分防止洗涤剂结块。
（6）氢氧化钠：作为洗涤助剂，调节pH在碱性范围内，提高洗涤剂去污能力。
（7）脂肪酸聚氧乙烯醚：属非离子表面活性剂，具有优良的去污、乳化、发泡性能和抗硬水性能，温和的洗涤性质不会损伤皮肤；其最大特点是化学稳定性好，在热稀碱、酸及氧化剂中均稳定，在低于它浊点的温度下有良好的洗涤去污能力，所以用它配制的洗涤剂能满足低温低泡耐硬水的要求。
（8）去离子水：作为溶剂，能使各组分混合均匀。
5、洗洁精的存放
要求避光，常温保存。
长期阳光照射会损坏包装，同时温度升高会导致产品氧化加快，而过低温则可能导致洗洁精受冻出现混浊现象。
在工业生产中，常常还会加入防腐剂，延长产品保存时间，同时，还应进行相应的灭菌处理。
6、Fe(OH)3溶胶的制备与纯化
（1）在制备溶胶的过程中，溶液由黄褐色变成红褐色
（2）用激光笔照射胶体，从入射光的垂直方向可以观察到胶体里出现的一条光亮的“通路”
（3）透过半透膜，往蒸馏水中加入AgNO3后有白色沉淀，加入KSCN后溶液变红。
【参考文献】
[1]何广平，南俊民等编.物理化学实验.北京：化学工业出版社，2008年.
[2] 徐宝财，周雅文，王洪钟.洗涤剂配方工艺手册.北京：化学工业出版社，2006.
[3] 王慎敏主编.洗涤剂配方设计、设备工艺与配方实例.北京：化学工业出版社，2003.。