（b）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定
（4）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移 液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放 溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁， 且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方 可取出。 （5）读数
3.按要求正确填写滴定记录表格，表格示范。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。 要求同学们利用一切可能的机会练习滴定 操作。
五.实验记录与结果处理 酸碱标准溶液比较
HCl读数 I HCl最后 II NaOH读数 I NaOH最后 II VHCl/ VNaOH 平均值
HCl开始
VHCl(ml)
NaOH开始
VNaOH(ml)
相对偏差
CNaOH
盐酸标准溶液的标定
c HCl 2 m硼 M硼 1000 VHCl
（ 1）
壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15 秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液 管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。 （i）要求每位学生独立完成0.1mol/L HC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量 相等的原则：C1V1=C2V2）；0.1mol/L NaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应 取的NaOH质量）。并用酸滴碱或碱滴酸 各做三份。
WN a HCO3
(V2 V1 )C HCl M NaHCO 3 V
六. 思 考 题 1. 什么是双指示剂法？ 2. 酚酞和甲基橙的变色范围是多少？ 3. 简述用双指示剂（酚酞和甲基橙）法测定混 碱时的实验现象。 4. 简述双指示剂法测定混碱的实验原理。
5. 用双指示法，在同一溶液中测定，根据V1和 V2的数据情况判断混合碱的组成： 当V1≠0且V2=0，试液为（NaOH）；当 V1= V2，试液为（NaOH、NaHCO3或 Na2CO3）； 当V1> V2试液为（NaOH、Na2CO3）；当 V1<V2试液为（NaHCO3、Na2CO3）；当 V1=0，V2≠0试液为（NaHCO3）。即判断碱 液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3三种组分中的 哪几种组分组成。
实验三
铵盐中氮含量的测定 甲醛法（3学时）
一.预习： 实验教材实验五内容 二. 实验目的要求 1．学会掌握用甲醛法测定氮含量的方法 和原理； 2．了解大样的取样原则，进一步学习使 用移液管及容量瓶； 3．继续提高称量及滴定操作能力。
三．本次实验内容指导 1．提问式演示讲解用甲醛法测定铵盐中氮 的原理。 （1）试样：NH4Cl、(NH4)2SO4等铵盐， 是常用的无机化肥，是弱碱强酸盐，可用 酸碱滴定法测定其含氮量。 NH （2） 4 ，(Ka＝5.6×10-10 不能用NaOH 标准溶液直接滴定，而4(NH4)2SO4 + 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+（六次甲基四胺酸离 子）＋3H+＋6H2O 六次甲基四胺Kb＝ 8×10-10 计量点的pH值约为8.8， 可选用酚 酞为指示剂。
（3）0．1mol/L HCl溶液的标定： （提问：称样量如何得来？） 用差减法准确称取无水碳酸钠二份， 每份约为0.15～0.2 克，分别放在250ml锥形 瓶内，加水30毫升溶解，小心搅拌均匀， 加指示剂１～ ２滴，然后用盐酸溶液滴定 至溶液由黄
色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量 及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的物质 的量浓度。 以上述同样方法滴定第二份碳酸钠。 二次结果的相对偏差不超过0.2％。
（b）演示如何用所配的溶液倒入、润洗 滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧 杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读 准0.01ml的方法）。每次润洗滴定管的溶液 体积应在10mL 左右。 （3）滴定操作： （a）滴定姿势要站正。
管的方法。 （c）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （d）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方 法。 （e）半滴的控制和吹洗的方法。 （f）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的 “红—橙—黄” 颜色要很清楚的能够区别。
一.预习 实验教材实验四内容 二. 实验目的要求 1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判 断； 2.掌握混合碱分析的测定原理、方法和 计算
三．本次实验内容指导 1．提问式演示讲解 （1）试样：混合碱是Na2CO3与NaOH或 Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双 指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 （2）在混合碱的试液中加入酚酞指示剂， 用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此 时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3 也被滴定成NaHCO3，反应如下：
（j）滴定过程中，注意逐个检查滴定 操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记 录中有效数字的表达以及相对标准偏差的 计算等，两次滴定的体积相差不大于 0.02ml。 （6）按要求正确填写滴定记录表格。
（7）实验完成后，教师应全面检查实验室 卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面， 检查开关、水、电、门窗是否关好。分析 天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有 无丢失，应对实验室安全进行检查。最后 须经老师允许后方能离开。
HCl标准溶液浓度（mol/L） 混合碱体积(ml) 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) 第二终点读数(ml) V1(ml) V2(ml) 平均 V1(ml) 平均 V2(ml) WNaOH WNa2CO3 WNa2CO3 20.00 20.00 20.00
当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的 混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量 浓度g•L-1表示）可由下式计算：
20 1000 c HCl 2 M 硼 100 VHCl m邻 1000 cNaOH M 邻 VNaOH
m硼
（ 2）
（ 1） （ 2）
cNaOH
m邻 20 1000 M 邻 100 VNaOH
用相对相差计算测定结果的精密度。
第一次
第二次
第二次
第三次
HCl读数
I
II
Na2CO3 +称量瓶 重量(g)
一.预习 阅读实验教材中第一部分（分析化 学实验基础知识）；预习0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl标准溶液的配制 与标定方法。写出预习报告。
二．实验目的要求 1．学会用减量法称量物质。 2．HCl标准溶液的配制与标定 3．NaOH标准溶液的配制与标定
三、实验仪器和试剂 1．仪器：台平、分析天平、称量瓶、 烧杯、10和100mL量筒、50mL酸、碱式滴 定管、250 mL锥形瓶、洗瓶、玻璃棒、20 mL移液管、100 mL容量瓶、洗耳球。 2．试剂：浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、 氢氧化钠、硼砂、0.2%酚酞、0.2％甲基橙。
WN aOH (V1 V2 )C HCl M NaOH V
WN a 2CO3
2V2 C HCl M Na 2CO3 2V
当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3 的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量 浓度g•L-1表示）可由下式计算：
WN a 2CO3 2V1C HCl M Na 2CO3 2V
（4）盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶 液的体积比计算出氢氧化钠溶液的浓度。注 意累计体积。 （5）滴定操作要求： （a）滴定姿势要站正。 （b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。 （c）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （d）酸、碱管气泡排除的方法。
（e）滴定速度的控制和“见滴成线”的 滴定方法。 （f）半滴的控制和吹洗的方法。 （g）终点颜色变化的观察，主要对甲基 橙的“红—橙—黄” 颜色要很清楚的能够 区别。 （h）交待用移液管移取溶液的操作，润 洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管 取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿
Na2CO3 +称量瓶 重量(g)
Na2CO3 +称量瓶 重量(g)
Na2CO3 +称量瓶 重量(g)
HCl最后
HCl开始
VHCl(ml) CHCl 平均值
W1
W2
相对偏 差
六.思考题 1.NaOH与HCl标准溶液的保存有什么不同？ 2.简述HCl标准溶液的配制过程、标定原理 及过程、相关基准试剂及仪器。 3.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取 NaOH试剂？为什么？
（3）铵盐与甲醛的反应在室温条件下进行 得比较慢，所以加甲醛后需要放置几分钟 使反应完全。 （4）甲醛中常含有少量因其本身被空气氧 化而生成的甲酸，使用前须以酚酞为指示 剂，用稀NaOH溶液中和除去，否则将使 结果偏高。 （5）同样，如果铵盐中含有游离酸，应做 空白实验，扣除空白值，否则将使结果偏 高。
（3）近终点时，一定要充分摇动，以防 形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。 （4）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操 作方法。 （5）继续耐心的抓好滴定分析操作的技 能培训。 （6）要求学生用表格式记录数据。
四.实验仪器和试剂 1．仪器：滴定装置 25mL移液管、 250mL锥形瓶、洗耳球。 2．试剂：0.1 mol/L HCl标液；甲基橙 1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液；混碱试 液。 五.实验记录及结果处理 消耗HCl标准溶液的体积V2ml。根据 V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液 的体积为Vml。
四．本次实验内容指导 1．提问式演示讲解滴定分析操作的下 列环节： （1）配制0．1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl溶液及保存 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸 中！ NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀； 试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！
（2）演示如何用所配的溶液倒入、 润洗滴定管和移液管的方法（不允许学 生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零 和读数（要读准 0 。 01ml 的方法）。每 次润洗滴定管的溶液体积应在 10mL 左 右。
NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 （3）设滴定体积V1ml。再加入甲基橙指示剂， 继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为 橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3， 反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑