一、目的:检测冷轧轧制油性能二、围:冷轧轧制油三、职责:四、容:(一)运动粘度(参照GB/T265)1.1 仪器1.1.1 毛细管粘度计,定期检定并确定系数每次试验时,根据样品粘度围选择不同毛细管径的粘度计。
被测样品在选用的粘度计里流出时间不得少于200s1.1.2 恒温浴:附设自动搅拌装置和能够准确调节温度的热电装置(温控精度0.1℃)1.1.3 玻璃水银温度计,分度为0.1℃(定期检定)1.1.4 秒表,分度为0.1s,(定期检定)1.2试剂及溶液1.2.1石油醚,60~90℃,分析纯1.2.2无水乙醇,化学纯1.2.3铬酸洗液1.3试验准备1.3.1对油品来说,若试样含有水或机械杂质时。
在试验前必须经过脱水处理,并过滤机械杂质1.3.2对水基样品,若试样有杂质也需过滤1.3.3 粘度计必须清洁干燥。
若沾有污垢,则用石油醚(水基样品不用)、铬酸洗液、水、乙醇依次洗涤,烘干或倒置自然晾干1.3.4 开启恒温浴,将温度设定至测量所需的温度。
同时选择适宜量程并校准的温度计浸入恒温浴中,用夹子固定在支架上,试验的温度必须保持恒定到±0.1℃。
1.4试验步骤1.4.1 装样:在径符合要求且清洁干燥的毛细管粘度计装入试样,装样时,将橡皮管套在粗管的小玻璃支管上,并用食指堵住粗管口,将粘度计倒置,把毛细管的长玻璃管伸入样品,用吸耳球通过橡皮管将样品吸到第二个刻度(注意不要使管身、扩部分的液体发生气泡和裂隙)提起粘度计正放,擦干净外壁所附着的样品,并从支管上取下橡皮管套在有毛细管的长玻璃管口。
1.4.2 恒温:将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中,并用夹子将粘度计固定在支架上,将粘度计调整成为垂直状态。
试验温度保持恒定在±0.1℃,恒温样品约15min。
1.4.3 测量:将样品吸至粘度计扩球,使试样液面稍高于刻度标线,注意不要让毛细管粘度计和扩球产生气泡或裂隙,计下试样从第一刻度标线到第二刻度标线间的流出时间。
重复进行,计算各次流动时间与算术平均值差数不超过算术平均值的±0.5%,取两次的平均值。
1.5计算在温度T时,试样的运动粘度V(mm2/s)按下式计算。
V=C×T式中:C——粘度计常数,(mm2/s2)T——试样流动时间,s(二)微量水分(参照体积法GB/T7600)。
2.1试剂及仪器100ml烧杯、微量进样器0.5微升1毫升、微量水分测定仪、蒸馏水、待测样品。
2.2仪器的标定打开仪器电源开关,按确定键,仪器开始搅拌电解,抽取0.1微升蒸馏水,点击启动键,待蜂鸣声响之后观察显示器读数,直到将显示值标到100±8微克即为标定完毕。
2.3试验步骤2.3.1根据被测样品的含水情况选择合适的进样器。
2.3.2将进样器用被测样品冲洗2~3次(来回抽取样品),然后吸入一定量的样品,为注样作好准备。
2.3.3把样品通过进样口注入到电解液中,电解自动开始。
2.3.4测定结束,蜂鸣器响,仪器显示数值便为实际所测定的水分,单位为微克。
(三)闪点(参照闭口GB/T261)3.1试剂及仪器闪点试验杯、点火枪、全自动闭口闪点试验器、待测样品。
3.2试验步骤3.2.1打开电源开关,进入【参数设置】界面,对预置温度、滞后温度、打印状态等选项进行设置。
3.2.2将干燥试样杯加入试样放入加热浴。
3.2.3按功能键进入【样品测试】界面,按开始键,升降臂自动落下,气源接通,试验开始计时。
3.2.4用点火枪或按住仪器左侧的电子点火器按钮,将引火头引燃,火焰应控制在3~4毫米。
仪器在低于预置温度23±5℃时开始点火划扫。
3.2.5闪火被测出时,仪器停止数据采集,显示闪火温度打印记录结果,停止加热,关闭火焰,升降臂自动抬起,实验结束。
3.2.6待试样杯油样温度降到常温时,将试样杯拿出,倒掉废样,用石油醚清洗干净。
(四)颗粒度(NAS1638)4.1试剂及仪器石油醚(沸程90~120℃),250ml试剂瓶,超声波清洗器,油液颗粒度分析仪。
4.2实验步骤4.2.1打开仪器电源开关,仪器自检完成后进入主界面。
4.2.2将检测杯或专用检测瓶清洗干净后,烘干,加入过滤过的石油醚溶液(等级在6级一下),并将其置于气压舱,密封气压藏。
点击【清洗操作】,执行清洗操作,清洗完毕后点击【返回】,回到主界面。
4.2..3根据检测要求进行通道设置,我们需要设置的检测标准为NAS1638。
4.2.4将待测样品加入样品瓶中,旋紧瓶盖,并用手使劲摇晃5分钟。
再将样品瓶瓶盖稍松,放入超声波清洗槽中,除去样品中的气泡,直至气泡上升至液面为止,时间尽量短,然后静置2~3秒,以待余气上升至液面。
4.2.5根据样品的粘度情况选择常压检测或加压检测。
4.2.6检测结束后进行数据查询,在数据查询界面可查询到样品的等级。
点击【打印当前页】或【打印全部页】将所需项目逐一打印出来。
4.2.7检测完毕后必须用过滤过的石油醚溶液(沸程90~120℃)执行数次清洗操作,清洗完毕后,方可进行下一个样品的检测或关机。
(五)馏程5.1试剂及仪器100ml量筒、125ml支型蒸馏烧瓶、温度计最小分度1℃或小于1℃(400℃)、橡胶塞、秒表、人造沸石、待测样品。
5.2试验步骤5.2.1打开仪器,点击【参数设置】,对试验参数进行设定。
打开电源,设置冷浴温度,打开冷浴和制冷开关,当实际温度降到所设的冷浴温度时,关掉制冷。
5.2.2用量筒量取100ml试样加到容量为125ml的支形蒸馏烧瓶中。
5.2.3将温度计用胶塞安装在支形蒸馏烧瓶上,使得温度计探头与蒸馏烧瓶支管侧下部对齐。
5.2.4将安装了温度计的烧瓶安装到放置了支板的加热台上,用胶塞将蒸馏烧瓶支管紧紧的与冷凝管相连,调节蒸馏烧瓶使其处于直立的位置。
5.2.5调节升降台按钮,使蒸馏烧瓶支板紧紧的接触蒸馏烧瓶的底部。
将容量为100ml的接收量筒放置在冷凝液溢流口。
5.2.6打开电炉开关,调节加热电压,开始蒸馏,并在同一时间开启秒表计时。
5.2.7测初馏点:记录从冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液时所观察到的温度计读数,且秒表所示的时间。
5.2.8分别记录接收量筒接收到的的溶液体积为总容量的5%、50%、90%、95%时,温度计的读数及秒表所示的时间。
5.2.9测终馏点:记录试验中温度计所示的最高温度(即温度升高到一定值时,突然下降前的温度),并记录秒表所示的时间。
(六)铜片腐蚀6.1仪器与材料试验弹、试管(长150mm,外径25mm,壁厚1~2mm。
在试管30ml处刻一环线)、水浴或其他液体浴(或铝块浴)、磨片夹钳或磨具、观察试管(扁平形)、温度计(全浸,最小分度1℃或小于1℃)、异辛烷和石油醚、铜片(纯度大于99.9%的电解铜。
宽为12.5mm,厚为1.5~3.0mm,长为75mm)、65微米(240粒度)的碳化硅或氧化铝(刚玉),砂纸(或纱布),105微米(150目)的碳化硅或氧化铝(刚玉)砂粒,以及药用脱脂棉。
6.2腐蚀标准色板腐蚀标准色板的分级分级名称说明(注①)新磨光的铜片—(注②)1 轻度变色a.淡橙色,几乎与新磨光的铜片一样b.深橙色2 中度变色a.紫红色b.淡紫色c.带有淡紫蓝色,或银色,或两种都有,并分别覆盖在紫红色上的多色彩d.银色e.黄铜色或金黄色3 深度变色a.洋红色覆盖在黄铜色上的多色彩b.有红和绿显示的多色彩(孔雀绿),但不带灰色4 腐蚀a.透明的黑色、深灰色或仅带有孔雀绿的棕色b.石墨黑色或无光泽的黑色c.有光泽的黑色或乌黑发亮的黑色6.3试片的制备6.3.1表面准备表面准备的操作步骤:把一砂纸放在表面平坦的表面上,用煤油或洗涤溶剂湿润砂纸,以旋转动作将铜片对着砂纸摩擦,用无灰滤纸或夹钳夹持,以防止铜片与手指接触。
6.3.2最后磨光从溶剂中取出铜片,用无灰滤纸保护手指来夹拿铜片。
取一些105微米(150目)的碳化硅或氧化铝(刚玉)砂粒法国在玻璃板上,用1滴洗涤溶剂湿润,并用一块脱脂棉,蘸取砂粒。
用不锈钢镊子夹持铜片,千万不能接触手指。
先摩擦铜片各端边,然后将铜片夹在夹钳上,用沾在脱脂棉上的碳化硅或氧化铝(刚玉)砂粒磨光主要表面。
磨时要沿铜片的长轴方向,再返回来磨以前,使动程越出铜片末端。
用一块干净的脱脂棉使劲摩擦铜片,以除去所有的金属屑,直到用一块新的脱脂棉擦拭时不再留下污斑为止。
当铜片擦净后,马上浸入以准备好的试样中。
6.4试验步骤5.1打开电源开关,按试验要求在温控显示器上对试验温度进行设置。
5.2将油样倒入清洁、干燥的试管中30ml刻线处,并将经过处理的干净的铜片在一分钟浸入该试管的试样中。
5.3 把试管小心的移入试管架,并把试管架移入符合该试样实验要求的恒温水浴中,按要求的时间进行水浴加热。
5.4在恒温浴中放置的时间达到要求时间后,取出试管并关掉电源开关。
5.5把试管中的油样倒入烧杯中,倒时要让铜片轻轻的滑入,以免碰破烧杯。
5.6用不锈钢镊子立即将铜片取出,浸入洗涤剂中,洗去试样。
5.7立即取出铜片,用定量滤纸吸干铜片上的洗涤溶剂。
5.8把铜片放在扁平试管中,与腐蚀标准色板比较来检查变色或腐蚀迹象。
(七)灰分(参照GB508——85)7.1试剂及仪器瓷坩埚或瓷蒸发皿50ml和90~120ml、电热板或电炉、马弗炉、干燥器、定量滤纸直径90mm、盐酸(化学纯)。
7.2准备工作将稀盐酸(1:4)注入所用的坩埚煮沸几分钟,用蒸馏水洗涤,烘干后,放入马弗炉中775±25℃下至少煅烧十分钟,取出在空气中冷却三分钟,移入干燥器,冷却至室温进行称量。
准确至0.0001克。
7.3试验步骤7.3.1称取25克试样装入称量好的干燥的50ml坩埚中。
7.3.2取出一滤纸叠成两折,卷成圆锥形,把尖端的5~10毫米之顶端部分剪去,放入坩埚。
把剪成圆锥形的滤纸(引火芯)安稳的插在坩埚的油中,将大部分试样表面盖住。
7.3.3测定含水的试样时将装有试样和引火芯的坩埚置于电热板上,缓慢加热使其不溅出,让水分慢慢蒸发,直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。
7.3.4试样燃烧后,将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的马弗炉中,在此温度下保持 1.5~2小时,直到残渣完全成为灰烬。
7.3.5残渣成灰烬后,将坩埚方在空气中冷却3分钟,然后在干燥器中冷却至室温后进行称量,准确至0.0001克。
再移入马弗炉中煅烧20~30分钟。
重复煅烧,冷却及称量,直至两次称量间的差数不大于0.005克。
7.3.6计算:灰分含量(%)=灰分重量/试样重量×100%(八)酸值(参照GB508——85)8.1试剂及仪器多孔电热水浴锅、三角烧瓶(250ml、300ml)、空气冷凝管、量筒(50ml)、移液管(25ml、10ml)、碱式滴定管(25ml)、微量滴定管(2ml、5ml)、氢氧化钾—乙醇溶液(0.05mol/L)、95%乙醇(分析纯)、甲酚红指示剂或碱性蓝6B。