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实验一索氏抽提法

• 4.称重
待乙醚挥发之后,将滤纸包置于65℃烘箱中干燥15min,放 入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。
五、结果与计算
• 式中:a:称量瓶加滤纸包重(g)
b:称量瓶加滤纸包和烘干样重(g) c:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g)
六、注意事项
• 1、测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水 处理。这是因为:第一,抽提体系中有水,会使样品中的水 溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水, 则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水), 从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入 细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。
• 1.实验材料 油料作物种子(花生)、中速滤纸.
• 2.仪器
(1)SZF-06A脂肪仪 (2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶) (3)不锈钢镊子(长20cm)(4)培养皿 (5)分析天平 (6)称量瓶(7)恒温水浴 (8)烘箱(9)样品筛(60 目) • 3.试剂
无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)

七、思考题
• 1.如何利用残余法测定油料作物种子中的 粗脂肪含量?
• 2.测定过程中为什么需要对样品、抽提器、 抽提用有机溶剂都要进行脱水处理?
• 3.在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些 问题?
• 4.测定样品粒子粗细有什么要求?
实验一 索氏抽提法测定粗脂肪含量
• 一、实验目的 • 了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理 • 掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法。 • 测定脂肪的含量,可以作为鉴别样品品质
优劣的一个指标。
二、实验原 理
• 脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重 法、折射法、电测和核磁共振法等。
• 目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractormethod)是公认的经典方法,也是我国粮油分折 首选的标准方法。
• 5、必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在 或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好 通风,以防燃爆。
• 乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液, 用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应 进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗, 先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3 次,以除去乙醇;然 后用盐酸酸化,加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液, 振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后 用水洗至中性,用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水,并进行 重蒸馏。
• 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂 (乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样 品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽 提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷 脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是 粗脂肪。
三、实验材料、主要仪器和 试剂
• 2、试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净; 试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影 响测定结果。
• 3、索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样 品先回流1~2 次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽 提,则可明显缩短抽提时间。
六、注意事项
• 4、YG-Ⅱ型油分测定器容量大,适合于样品较多的选种鉴定 工作使用,温度控制在70℃左右,8h 可提取完毕。
四、操作步骤
• 1.准备 1) 将滤纸切成4cm×4cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅
笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的 培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中, 冷却至室温。
2)按顺序将各滤纸包称重(记作a)(称量时室内相对湿度必须 低于70%)。
• 2.包装和干燥 将花生研碎,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干
燥器中冷却至室温。称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述 已称重的滤纸包中装入,封好包口,按顺序号依次放入称 量瓶中称重(记作b)。
四、操作步骤
• 3.抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,向其中注入 一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。 连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽 提,调节水温为60℃,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150 滴/min 或回流7次/h 以上,10min-15min虹吸一次),抽提至抽 取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h,本次实 验1h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚 挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。
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