常用标准溶液配制和标定
以下所用一般试剂纯度为分析纯,基准试剂要求为优级纯。
标准硫酸(H2SO4)溶液
配制
1 N 量取分析纯硫酸(密度1.84)30ml,慢慢倾入500mL水中,冷却稀释到1L。
0.1N 量取分析纯硫酸(密度1.84)3ml,慢慢倾入500mL水中,冷却稀释到1L。
标定
A、以碳酸钠标定
试剂:无水碳酸钠(分析纯)
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
步骤:1)精确称取在120℃干燥过的分析纯碳酸钠1.5g(G)于250ml锥形瓶中; 2)加入DI水100mL,搅拌使其溶解;
3)加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂;
4)用配制的硫酸滴定溶液至暗红色;
5)煮沸两分钟,冷却后继续滴定到暗红色为终点;
6)记录消耗的硫酸体积VmL,用下式计算硫酸的浓度C:
C(1/2 H2SO4)=G÷0.053÷V
平行标定3~5次。
标定0.1N硫酸方法同上,应称取碳酸钠0.15g。
B、以标准氢氧化钠标定
试剂:1mol氢氧化钠标准滴定溶液
酚酞指示剂
步骤:1)用移液管吸取以标定的1mol氢氧化钠溶液25mL,于250mL锥形瓶中; 2)加入DI水80mL;
3)加入2~3滴酚酞指示剂;
4)用配制好的硫酸滴定至红色消失为终点,记录消耗的硫酸体积VmL;
5)用下式计算硫酸的浓度C:
C(1/2 H2SO4) =C NaOH×25÷V
平行标定3~5次。
标定0.1N硫酸方法同上,标准氢氧化钠的溶液应选用0.1mol浓度。
标准盐酸(HCl)溶液
配制
1 mol 量取分析纯盐酸(密度1.19)90mL,以水稀释至1L。
0.1mol量取分析纯盐酸(密度1.19)9mL,以水稀释至1L。
0.2mol量取分析纯盐酸(密度1.19)18mL,以水稀释至1L。
0.5mol量取分析纯盐酸(密度1.19)45mL,以水稀释至1L。
标定
方法以及计算公式同5.2.1.3。
不同浓度的标准溶液,标定试剂相应选用相近浓度的。
标准氢氧化钠(NaOH)溶液
配置
1 mol 称取NaOH 45g,以冷开水溶解于烧杯中,待溶液澄清并冷却后,用冷开水定
容至1L。
0.1mol称取NaOH 4.5g,以冷开水溶解于烧杯中,待溶液澄清并冷却后,用冷开水定
容至1L。
0.2mol称取NaOH 9g,以冷开水溶解于烧杯中,待溶液澄清并冷却后,用冷开水定容
至1L。
0.5mol称取NaOH 22.5g,以冷开水溶解于烧杯中,待溶液澄清并冷却后,用冷开水
定容至1L。
标定
A、以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定
试剂:苯二甲酸氢钾
酚酞指示剂
步骤:1)称取在120℃干燥过的分析纯邻苯二甲酸氢钾4g(G)于250mL锥形瓶中; 2)加入100mL水,温热使其溶解;
3)加入2~3滴酚酞指示剂;
4)用配制的氢氧化钠溶液滴定至淡红色为终点,记录消耗的体积V;
5)用下式计算氢氧化钠溶液的浓度:
C NaOH=G÷V NaOH÷0.2042
其他浓度的溶液标定方法相同,所称取的邻苯二甲酸氢钾相应变化。
B、以标准盐酸滴定
试剂:1mol盐酸标准滴定溶液
甲基橙指示剂
步骤:1)用移液管吸取以标定的1mol盐酸溶液25mL,于250mL锥形瓶中;
2)加入DI水80mL;
3)加入2~3滴甲基橙指示剂;
4)用配制好的氢氧化钠溶液滴定红色至橙黄色为终点,记录消耗的氢氧化钠溶液体积VmL;
5)用下式计算氢氧化钠溶液的浓度C:
C NaOH==C HCl×25÷V
其他浓度的溶液标定方法相同,所使用的盐酸标准溶液浓度相应变化。
标准乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液
配制
0.05mol 称取分析纯乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)20g,以水加热溶解,
冷却,稀释至1L。
0.01mol称取分析纯乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)10g,以水加热溶解,冷
却,稀释至1L。
0.1 mol 称取分析纯乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)40g,以水加热溶解,
冷却,稀释至1L。
0.2 mol 称取分析纯乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)80g,以水加热溶解,
冷却,稀释至1L。
标定
试剂:0.05N的Zn2+标准溶液
二甲酚橙指示剂
20%六次甲基四胺溶液
步骤:1)量取25.00mL0.05N的Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中;
2)加入1~2滴二甲酚橙指示剂;
3)滴加20%六次甲基四胺溶液呈稳定的紫红色后,再过量5mL;
4)用配制的EDTA溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。
5)记录所消耗的EDTA的体积V,平行滴定2~3次,以下式计算:
C EDTA =C Zn2+×25÷V EDTA
其他浓度的溶液相应采用相近的Zn2+标准溶液进行标定,方法同。
标准锌(Zn)溶液
配制
0.05mol 称取纯锌3.2685g(G),溶解于1:1盐酸中,在1L容量瓶中稀释定容至
1000mL,直接配制,不需标定。
C(mol/L)=G÷3.2685
或:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)14.4g,溶解稀释到1000mL。
0.02mol 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)5.8g,溶解稀释到1000mL。
标定
试剂:0.05mol的EDTA标准滴定溶液
铬黑T指示剂
氨水
pH=10缓冲溶液
步骤:1)用移液管量取25.00mL锌溶液,放入250mL锥形瓶中;
2)加入水50mL;
3)用氨水调整pH值至10左右;
4)加入pH=10缓冲溶液10mL;
5)加入铬黑T指示剂数滴,摇匀;
6)以0.05mol的EDTA标准滴定溶液滴定红色变为蓝色为终点;
7)根据所消耗的EDTA的体积计算锌溶液的浓度:
铬黑T指示剂
称10g干燥的氯化钠研细,加入0.1g铬黑T指示剂,研磨均匀。
二甲苯酚橙指示剂
0.2g二甲酚橙溶解于100mL水中。
紫尿酸胺(MX)指示剂
2g紫尿酸胺(MX)加198g氯化钠,研磨均匀。
溴甲酚紫(BCP)指示剂
0.1g溴甲酚紫(BCP)溶于100mL纯水中。
5%铬酸钠指示剂
称取5g铬酸钠溶解于95mL水中。
5%铬酸钾指示剂
称取5g铬酸钾溶解于95mL水中。
常用缓冲溶液
pH=10氨水缓冲溶液
54g氯化铵溶于水中,加入350mL浓氨水,用水稀释到1L。
醋酸缓冲溶液
六次甲基四胺缓冲溶液
称400g六次甲基四胺加100mL盐酸稀释至1 L,测pH值为5.5。