基础1.X 射线衍射束的相对积分强度与多重因子P ，结构因子F ，角度因子θ，温度因子e -2M 等因素有关（还有吸收因子）。

公式：θθθcos sin /)2cos 1(2222+=v Pe F I2.晶体有32个点群，230个空间群，空间群的表示方法有国际符号表示和圣佛利斯符号表示。

3.四种基本类型的空间点阵的特点? 按质点在晶体中的分布:简单格子：1个结点（0、0、0） 体心格子：2个结点（0、0、0）（1/2、1/2、1/2）面心格子：含有四个结点（0、0、0）（1/2、0、1/2）（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2）底心格子：含有两个结点（0、0、0）（1/2、0、1/2）或（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2）4.倒易点阵的两条基本性质？答：1.正点阵和倒易点阵L*互为倒易。

2.倒易点阵矢量和相应的正点阵中同指数晶面相互垂直，长度等于该平面族的面间距倒数。

3.倒易点阵矢量于正点阵矢量的标积必为整数倒易空间的一个结点代表正空间的一组面。

5.布拉格方程的由来、表达、阐明的问题以及所讨论的问题？由来：根据相邻原子面间反射线的光程差θδsin 2d =满足产生衍射的条件即为波长的整数倍，才使干涉加强形成衍射，得到布拉格方程λθn d =sin 2；阐明了产生衍射的条件。

讨论的问题：1）属于选择反射，由于1sin ≤θ可得λλθd d n 2sin 2≤=，所以一组晶面只能在有限的几个方向反射X 射线，即衍射级数n 是有限的；2）当把晶面族（hkl ）n 级看成是晶面族（nh nk nl ）的一级衍射时，布拉格方程可写成λθ=sin 2d ；只有晶面间距大于2λ的晶面才能产生衍射；3）由于d 2≤λ，当λ减少时，增加了小晶面间距的衍射。

6.带心点阵X 射线系统消光规律？晶面间距d 、衍射指标（hkl ）与晶胞参数的关系式？体心格子 ]1[)(l k h i e f F +++=π 当h+k+1=奇数时，无衍射面心格子 ]1[)()()(l k i l h i k h i e e e f F ++++++=πππ 当h k 1奇偶混杂时，无衍射底心格子 C 心]1[)(k h i e f F ++=π 当h+k=奇数时，无衍射A 心]1[)(l k i e f F ++=π 当k+1=奇数时，无衍射B 心]1[)(l h i e f F ++=π 当h+1=奇数时，无衍射 测试方法1）尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析 扫描电镜二次电子像2）有机材料中化学键的物相分析鉴定 红外光谱3）多晶材料中的物相分析鉴定 XRD4）矿物中包裹或玻璃气泡中物质的鉴定分析 拉曼光谱5）镀膜的物相分析鉴定 XPS6）镀膜的厚度测定 XRD7）表面或界面元素化学状态分析 XPS8）晶界上杂质的物相分析鉴定 TEM9）晶界上杂质的化学成分分析 XPS11）晶界条纹或晶体缺陷（如位错）的观察分析 TEM12）粉晶物相的定量分析 XRD13）晶胞参数的测定和固熔体含量测定 XRD形貌观察最佳方法是SEM ；结晶相鉴定XRD ；矿物包裹中的物质分析Raman 光谱；材料极表层分析XPS ；微区化学成分分析EPMA.晶面（） 晶面族｛｝ 晶向，晶带轴[ ]X 射线衍射（XRD ）1.X 射线衍射方向指：相互干涉最大的加强方向，即光程差为波长整数倍的那几个特定的方向。

2.X 射线有特征X 射线谱和连续X 射线谱两类。

3.X 射线衍射精测晶胞参数的基本思路？精测峰位的基本方法？思路：为获得晶胞参数，首先知道各衍射峰的角位置θ2，由布拉格方程λθ=sin 2d 得出d ，根据面间距公式1/d 2=h 2/a 2+k 2/b 2+l 2/c 2可得出晶胞参数。

为使晶胞参数精确测定，将布拉格方程式微分得：λλθθ∆=∆-=∆ctg d d 修正的方法有图形外推法、最小二乘法、内标法；测量时应注意:1）选用高角度衍射线，使ctg θ0→；2）尽量减小θ的测量误差，使θ∆尽量小。

精测峰位的基本方法：半高宽法、三点抛物线法以及质心法。

4.利用X 射线衍射精测晶粒大小与点阵畸变的基本原理是什么？基本原理1：由于干涉函数2G 的主峰角宽度反比于参加衍射的晶胞数N 晶体尺寸较小，N 就很小，衍射线会宽化。

2：晶格中不均匀应变等晶体缺陷的存在也会使衍射线宽化，因为不均匀应变使晶体内各处的点阵常数有所变化，衍射角θ2也就有微小差异。

5.X 射线衍射线形的宽度： 半高宽度β1/2 衍射峰最大值一半处的峰形宽度1222θθβ－＝半高积分宽度i β 衍射峰的积分面积与峰高强度之比P i I d I /)2()2(θθβ⎰=方差宽度θ2w 线形的均方标准偏差∑∑><-=)2(/)2()22(22θθθθθI I w被测试样衍射线宽度包括：仪器宽度、物理宽度、试样宽度。

近似函数分离方法：常见峰形为高斯、柯西两种，不同峰形下的仪器宽度、物理宽度、试样宽度的误差不相同，且近似函数法的特点是选用适当的已知函数对两种效应的模拟。

近似函数是把h(x)，f(x)和g(x)用某种具体的带有特定常熟的函数代替，通过h(x)和g(x)与已知获得的试验曲线的拟合来确定其待定常数，代入方程，来近似解出f(x).6.晶格畸变引起衍射线形宽化与微晶引起衍射线形宽化各自遵循的规律？1）晶格畸变的测定：ε=△d/d=-ctg θ*△θ=βctg θ/4 微晶大小的测定：θβλcos /K D hkl =2）微晶宽化与畸变宽化的区别：A.用不同的波长辐射测试，若线宽随波长变化，则为微晶细化引起；B.用不同衍射级的线宽观察各线宽随θ的变化，若θβcos 为常数，则由微晶细化引起；若θβctg 或θβctg E 为常数，则由畸变、应力宽化引起。

7.进行混合相的X 射线衍射定性分析时，应特别注意优先考虑的问题？1）d 值比相对强度重要；2）低角度的d 值比高角度的重要；3）强线比弱线重要；4）特征线很重要；5）只能判断存在某物质而不能判断不存在物质，当某相含量很少时，峰不出现。

5）结合其它信息，如成分，热处理过程等。

6）借助其它分析测试方法共同表征。

电子衍射（衬度，TEM ，条纹）1. TEM 的电子显微像有：质厚衬度像，衍射衬度像，相位衬度相。

“衬度”取决于：原子序数，厚度，密度。

2. 电子束与物质相互作用可以获得哪些信息有：A.透射电子B.背散射电子C.二次电子D.特征X 射线E.俄歇电子F.阴极荧光G.吸收电子3.散射衬度与物质的原子序数、组成、厚度等因素有关可观察：非晶体形貌和分布；应用于表面复型，特别是表面处理后的复型。

4.衍衬像衬度产生原因：是由于晶体薄膜内部各部分满足衍射条件的程度不同从而使各晶面的衍射强度不同而产生衬度。

可观察：晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷。

5．明场像——指用光阑挡住衍射束，让透射束成像，有衍射处暗，无衍射处亮。

暗场像——指用光阑挡住透射束，让衍射束成像，有衍射处亮，无衍射处暗。

6.电子衍射与X 衍射相比有何特点？电子衍射布拉格方程说明的问题？特点：1）电子束波长短2）电子衍射强度大3）电子透射能力低4）倒易点阵变成倒易杆5）试样要求很薄6)电子束反射球的半径大。

7）在同一试样上可以把形貌观察与结构分析相结合。

布拉格方程：1）λL Rd =它说明了若λL 已知，则可由衍射斑点的R 值计算出对应该衍射斑点的晶面族（hkl ）的d 值。

2）衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影，即照相底片上衍射花样是通过倒易原点的倒易面在底片上放大了λ倍。

电子衍射的方法：选区电子衍射，微束电子衍射，高分辨电子衍射，高分散性电子衍射，会聚束电子衍射7.电子衍射斑点花样几何图形？粉晶花样图形？电子衍射：1）正方形—立方、四方晶系2）正六边形—六方、三方、立方晶系3）有心矩形—除三斜以外的晶系4）矩形—除三斜以外的晶系5）平行四边形—七大晶系 粉晶为一系列不同半径的同心圆组成的圆环。

8.简单电子衍射花样标定的基本方法和步骤?简单斑点花样：指一个晶带产生，只有一套斑点（最小基本平行四边形相同）。

标定步骤：1.判断是否为简单斑点；2.围绕透射斑点（最亮最大工业选择基本平行四边形，原则a=最短边原则，b 全定原则≤90°）；3.测量各斑点到透射斑名距离R ，并计算d ，最少测平行四边形三个，最好多测；4.确定晶面族指数｛hbl ｝a 用XRD 指数标定的方法（多测斑点一张或两张）；b 查卡XRD 的PDF 卡片确定｛hbl ｝，根据物相d 值相同或相近的原则；5.确定晶面指数（斑点或环指数）；6.其它指数：①按一定的方向递增或递减；②原点两则指数相同符号相反；③不同方向矢量合成；7.按晶带定律计算晶节轴指数[uvw]，用逆时针法则计算。

9.电子衍射物相分析与X 射线物相分析有何异同？相同点：1）都依据布拉格方程进行物相鉴定；2）利用PDF 卡片能确定物相组成；不同点：1）制样方法；2）测试时间；3）灵敏度精度1）.电子衍射物相分析——微区分析A.分析灵敏度高B.可以得到有关晶体取向关系的资料C.电子衍射物相分析可与形貌结合进行得到相关物相的大小、形态何分布.2）X 射线物相分析——统计的A.d 值由晶体结构决定，与实验条件无关B.可直接鉴定物相C.只对晶体有效10. 层错条纹：有顶底迹线的平行条纹，外侧条纹较深，中间渐淡，一般不交叉。

晶界条纹：两侧有晶粒衬度，条纹不规则交叉，在低倍像上可看到交叉晶界。

厚度条纹：两侧无晶粒衬度，薄边一侧较深，且清晰；伸向内部较厚一侧，逐渐变淡以至模糊消失。

弯曲消光条纹：可看到条纹运动，倾动试样，稍许改变晶体取向，弯曲条纹会迅速扫过视场。

位错条纹：包括螺旋条纹和韧位错，一边错向布拉格位置，另一边则远离布拉格位置，因此位错衬度只在位错线一边形成，衬度表现为线（直或曲）明场相为暗线条。

扫描电镜分析与透射电镜分析比较？扫描电镜分析：①试样制备简单；②图象的立体感，真实感强，可观察表现原始形状③放大倍数变化范围大，且连续可调；④具有相当高的分辨率⑤分析功能多。

透射电镜分析：①能观察表面形貌及其分布②对非晶试样要制备成粉末③晶体要进行表面处理、复型处理。

电子探针（EPMA ，波谱，二次电子）1. 电子探针分析分为波谱分析和能谱分析两大类。

具体分析方法：定点分析，线分布分析，面分布分析。

2. 二次电子：是单电子激发中被入射电子轰出的试样原子核外电子。

扫描电镜中二次电子的衬度是形貌衬度，主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角，即： θδθδcos )(0=其中0δ为00=θ时的二次电子发射系数，由此可得，随着试样表面倾角增加，二次电子发射系数增加。

适合观察：粗糙表面和断口的形貌。