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发表于2004-3-1 07:18 只看该作者| |
有效氯含量的测定方法
参照标准《消毒技术规范》（第三版）
1．试剂
（1）KI溶液：10%。
（2）淀粉溶液：0.5%。
称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水搅匀后加入100ml 的沸水中，加入后不断搅拌，并煮沸至溶液透明为止。
加热时间不易过长且应迅速冷却，以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。
如需久存，可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。
（3）H2SO4溶液：2 mol/L。
（4）K2Cr2O7标准溶液：0.1000 mol/L。
将K2Cr2O7在150-180℃烘干2小时，放入干燥器中冷却至室温。
准确称取1.2258克于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度充分摇匀。
（5）Na2S2O3溶液：0.1 mol/L。
将12.5克Na2S2O3 •5H2O溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中，加入0.1克碳酸钠，储于棕色瓶中并摇匀，保存于暗处一周后标定使用。
（低浓度的溶液需稀释）
（6）丙二酸：20%溶液。
2．实验步骤
（1）硫代硫酸钠溶液的标定
用25毫升移液管吸取0.1000 mol/L重铬酸钾标准溶液三份，分别置于250毫升碘量瓶中，加入5毫升6N盐酸、5毫升20%KI，摇匀后在暗处放置约5min，待反应完全，用100毫升水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色，加入2毫升0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。
根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。
（低浓度的溶液标定类似）
（2）有效氯含量的测定
取10毫升待测消毒溶液，置于250毫升碘量瓶中，加入2 mol/L 硫酸10毫升，10%碘化钾溶液10毫升，此时溶液出现棕色。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置约5min。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠溶液（装于25毫升棕色滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈浅棕黄色时，加入10滴0.5%淀粉指示剂，溶液立即变蓝色，继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。
记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数（V，ml）。
重复测3次，取3次平均值进行以下计算。
因1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液1 ml相当于0.03545g有效氯，故可按下式计算有效氯含量：有效氯含量＝M×V×0.03545×100%/W
式中：M表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。
V表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数
W表示碘量瓶中样液的毫升数。
有效氯含量的测定方法
5.6 次氯酸钠活性氯的测定
5.6.1 比色法
5.6.1.1 仪器：
SXZ-3型袖珍式比色器
5.6.1.2 操作步骤：
5.6.1.2.1 装比色盘入比色器中。
5.6.1.2.2 加水样入比色槽洗1-2次后，加样至刻度，作为空白水样，放入比色
箱中。
5.6.1.2.3 用水样清洗1-2次比色槽，加入0.5mL(8-10滴)配制好的邻联甲苯
胺溶液注入水样至刻度，插入比色箱中，静置10分钟后，即可进行
比色测定。
如测定活性氯时，则在加试剂充分摇匀后立即测定。
5.6.1.2.4 转动比色盘同时通过接目镜观察镜内颜色的变化，直至镜内二种颜
色相似为止，此时比色器左上角圆孔内所示数值即为被测水样的测
定值。
如果比色盘的色片与显色水样之颜色不能求得完全一致时，
可根据上下二档的数值作出估计值。
5.6.1.2.5 测试完毕，取出比色槽倾尽样本液，洗洁后放好，待下次测试用。
5.6.1.3 注意事项:
5.6.1.3.1 配制好的试剂溶液应贮存于棕色玻璃瓶中，贮存温度不得低于0℃，
严禁与人体和其它物品接触。
5.6.1.3.2 色槽、接目镜及比色箱应经常保持清洁，不应与腐蚀性物品接触，用
后应立即清洗。
5.6.1.3.3 若样品浓度不在比色器测量范围内，则样品必须先用纯水稀释一定
倍数再检测。
样品浓度即为稀释倍数乘以比色器读数。
5.6.1.3.4 比色盘应贮存于阴凉处，保持存放环境干燥，切忌受热、日晒与接
触各种化学药品，以防褪色影响测试结果。
5.6.1.3.5 比色片使用较长时间后应予以更换，一般比色盘的正常使用期限为一
年。
5.6.2 滴定法
5.6.2.1 操作步骤：
5.6.2.1.1 取适量样品（参考样品抽取量表）于250mL三角瓶中，并加水使总液
量为50mL。
5.6.2.1.2 样品抽取量表
预期有效氯浓度样品抽取量Na2S2O3浓度
低于200ppm50mL0.01N
200-500ppm20mL0.01N
500-1000ppm50mL0.1N
1000-5000ppm20mL0.1N
5000-10000ppm10mL0.1N
1%-5%2mL0.1N
5%-15%*0.1N
* 取15mL样品以RO水定容至1L，再取50mL分析。