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QC07阴极电泳涂料检测方法
5.恒温水浴;
6.释稀或清洗用水,电导率<10us/cm;
7.小烧杯若干(50-100ml);
8.电极清洗液(同PH值测定所用清洗液)。
二.操作步骤:
1.按电导率仪使用讲明要求,预热,调试好仪器。
2.用0.01mol/Lkcl标准水溶液校验仪器,并记录校验值。
3.将选择开关置于校正位置。用温度计测出待测溶液的温度,把“温度”
色谱柱:(¢4×0.5×2000)mm不锈钢
灵敏度:109
衰减:1/8
进样量:0.8ul
柱温:200℃
FID温度:220℃
气化温度:230℃
载气流速:35ml/min
氢气流速:(45-50)ml/min
空气流速:(450-500)ml/min
纸速:(6-8)mm/min
量程:5mV
2.离心管;
3.高速离心机;
2.极罩;
3.原漆;
4.槽液性能及漆膜性能的各项检测装置
二.操作步骤:
1.将被测试的电泳漆按标准制成工作液约4升,然后熟化。
2.按《阴极电泳涂料样板制备法》要求连续泳涂样板,用极罩操纵工作液
的PH值,每泳涂一定量的样板就添加一定量的原漆,以确保工作液的不
5.每隔一周重复测定第3项中的各项指标,并作好记录。
三. 评判:
以搅拌一个月后,工作液的各项性能,漆膜外观,厚度及机械性能无明显变化,则认为该电泳漆的敞口搅拌稳固性良好。
KD-WI-01A
电泳涂料的使用稳固性测定性
本法适用于阴极电泳涂料在生产循环使用中的稳固性测定
一.仪器和材料:
1.试片制备装置,按《阴极电泳涂料样板制备法》;
2.用1次/秒的速率上下翻转20次,观看起泡及泡沫消逝情形的变化。
3.起泡后每5分钟观看一次记录一次,记录30分钟内泡沫变化情形。
三. 质量确定:
由客户与生产商共同协商决定。
KD-WI-01A
电泳槽液敞口搅拌稳固性测定法
本法适用于阴极电泳工作液稀释稳固性的测定
一. 仪器和材料:
1.电泳槽:规格:110×200×150mm
KD-WI-01A
四. 定量分析:
把所得样品的峰值在峰值—溶剂百分含量标准曲线上的横坐标上找出对应的数值,然后查得其纵坐标上的百分含量,即是样品中的溶剂浓度。
五. 其它:
固定相Porapak P可用国产406有机载体代替。
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槽液沉淀性测定法
本法适用于电泳槽液沉淀性的测定
一. 材料和仪器
灰份测定法
一.仪器使用:
1.瓷坩锅(50ml)
2.调刀或移液管;
3.鼓风烘箱;
4.天平(精确至0.1mg)
5.马沸炉(900℃以上);
6.干燥器。
二.操作步骤:
1.充分搅匀漆样。
2.瓷坩锅精确到1mg称量。
3.取大约3g样品于坩锅中,精确到1mg称量。
4.置已称好的瓷坩锅于烘箱中,于120±2℃加热2小时,按不挥发份含量测定法测定槽液固体份。
2.用去离子水冲洗电极,并用缓冲溶液校准酸度计。
3.酸度计的校正:
a.先定位标定,把用去离子水清洗洁净的电极插入PH66.86的缓冲溶液中,调
节补偿旋钮,使其指示的温度与缓冲溶液的温度相同,再调剂定位旋钮,使仪
器显示的PH值与该缓冲液在此温度下的PH值相同。
b.再进行斜率标定,把电极从PH6.86的缓冲溶液中取出,用去离子水清洗干
三.试样重量规定:
试样名称
试样称取量(克)
阴极电泳涂料树脂
1.0~1.5
阴极电泳涂料成品
1.5~2.0
阴极电泳涂料槽液
2.0~2.5
阴极电泳超滤液
10~15
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四.运算:
不挥发份含量NV%按下式运算:
W1-W
G
式中:W—容重视量,克;
W1—烘焙后试样和容重视量,克;
G —试样重量,克。
QC07阴极电泳涂料检测方法
本法适用于阴极电泳涂料成品细度的测定。
一.仪器药品:
1.小调漆刀;
2.0~50um的刮板细度计;
3.乙基溶纤剂。
二.操作步骤:
1.用细软揩布沾溶剂认真洗净擦干刮板细度计。
2.将试样用小调漆刀充分搅匀,然后在刮板细度计的沟槽最深部分,滴入试样数滴,以充满沟槽而略有余外为宜。
3.以双手持刮刀,横置在磨光平板上端,使刮刀与磨光平板表面垂直截了当触。在3秒钟内,将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位刮过,使漆样充满沟槽而平板上不留有余漆。
4.刮刀刮过后,赶忙(不超过5秒钟)使视线与沟槽平面成15~30°角,对光观看沟槽中颗粒平均显露处,记下读数(精确至最小分度值),如有个不颗粒显露于其它分度线时,则读数与相邻分度线范畴内,不得超过3个颗粒。
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电导率测定法
本法适用于阴极电泳涂料树脂乳液;阴极电泳涂料成品;阴极电泳槽液;阴极电泳阳极液;阴极电泳超滤液,去离子水等的电导率的测定。
一.仪器与药品;
1.电导率仪;
2.电极(去离子水与阴极电泳涂料必须各自使用专门电导电极);
3.0.01mol/Lkcl标准水溶液;
4.温度计(0~50℃,分度值0.5℃);
2.搅拌装置:搅拌叶耐酸,转速0-700转/分可调。
3.待测槽液。
4.槽液性能.漆膜厚度及机械性能测定的各项装置。
二. 操作步骤:
1.按标准配3升工作液。
2.将工作液熟化,温度操纵在28±1℃。
3.然后测定槽液的各项性能,按一定电泳条件泳涂的样板的漆膜厚度及机械性能等各项指标。
4.将3升槽液连续搅拌一个月,在连续搅拌时,每天蒸发量用蒸馏水补加,以保证槽液不挥发份变化不超过1%。
三.结果及精确度:
作平行试验三次,试验结果取两次相近读数的算术平均值,两次读数误差不应大于仪器的最小分度值。
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不挥发份含量(Nv)测定法
本法适用于阴极电泳涂料树脂,阴极电泳涂料成品,阴极电泳涂料槽液,阴极电泳涂料超滤液的不挥发份含量(Nv)的测定。
本法参照《GB1725-79涂二. 样品处理:
将待测样品(溶液)移入离心管中,匀称放入高速离心机中,以15000转/分钟间续工作30分钟,停机后将离心管取出,并把分离后的样品移入样品瓶中待分析。
三. 样品测定:
将处理后的样品用注射器抽取0.8ul压入已调试预热好处于工作状态的气相色谱仪中,分不测定各溶剂的峰值和总溶剂的峰值。
旋钮调到与待测试样的温度相同。
4.把量程开关置于最大档,假如预先不知被测介质电导率的大小,应先把
其置于最大档,然后逐档选择适当范畴,使仪器尽可能显示多位有效数字。
5.重复测定三次,取平均值为被测溶液的电导率。
三.测定精度确定:
每次测定的数值与平均值之差,不得大于3%。
四.待测溶液的配制:
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阴极电泳涂料成品
成品:去离子水=1:1(重量比)混合平均
阴极电泳槽液
熟化合格的阴极电泳槽液直截了当测定
阴极电泳阳极液
取循环中的极液直截了当测定
阴极电泳超滤液
取超滤液直截了当测定
五.注意事项:
1.测定时,电极专门易被沾污,测量前要求用电极清洗液浸泡片刻后用大量去离子水冲洗净。
2.仪器的校正标定温度要与待测溶液的规定温度一致。
3.标准缓冲溶液(B4.B6.B9);
4.温度计(0~50℃,分度值0.5℃);
5.恒温水浴;
6.小烧杯若干(50~100ml);
7.稀释清洗用于去离子水(导电率≤10us/cm);
8.电极清洗液:将去离子水和溶纤剂1:1混合,再用醋酸将PH调到3~4。
二.操作步骤:
1.按PHS—10酸度计使用讲明书,预热调试好酸度计。
2.将已电泳的试板的1/2直截了当浸泡到正在搅拌的槽液中,操纵搅拌速度
200土10转/分
3.浸十分钟后进行水洗,烘干,目测外观是否有明显差不。
4.测量浸泡前后漆膜的厚度,并记录。
三.运算
溶解率=(1-)×100%
式中:uo——溶解前的平均膜厚.um
u——溶解后的平均膜厚.um
四.注意
本方法测试数据与搅拌程度有关,实验室小槽更应注意,搅拌转速不宜大于240转/分。
一.仪器药品:
1.玻璃培养皿:直径75~80mm,边高8~10mm;
2.磨口滴瓶:50ml;
3.玻璃干燥器:内放变色硅胶或无水氯化钙;
4.坩锅钳;
5.温度计:0~200℃;
6.分析天平;
7.鼓风恒温烘箱。
二.操作步骤:
1.干燥洁净的培养皿在烘箱内(105±2℃)烘30分钟。取出放入干燥器中,冷却至室温后,称重。
三.运算:
MEQ值=
式中:
V——等当点时的耗碱量(ml)
M——NaOH或KOH的摩尔浓度
V0——四氢肤喃空白试验耗碱量(ml)
Nv——试样不挥发份含量(%)
KD-WI-01A
溶剂含量测定法
本法适用于阴极电泳涂料溶剂含量的测定
一.仪器和材料:
1.仪器:气相色谱仪。
检测器:FID
固定相:PorapakP
2.用磨口滴瓶取样,在天平上准确称量;置于已称重的培养皿中,使平均流布于容器底部。
3.放入烘焙温度为120±2℃的鼓风恒温烘箱内烘2小时,取出放入干燥器中冷却到室温后,称重,然后再放入烘箱内烘30分钟,取出放入干燥器中冷却至室温后,称重,至前后两次称重的重量差不大于0.01克为止。
4.实验平行测定两个试样。
4.沉降性的表示方式为:
沉降性%=×100%
式中:S0——起始不挥发份
Si——在规定时刻后的不挥发份
三. 评判:
由制造商与用户协商决定。
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