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钙镁铝硅系微晶玻璃析晶性能

沈阳建筑大学毕业论文毕业论文题目CaO对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶性能的影响研究学院专业班级材料学院无机非金属工程10-04班学生姓名陈肖性别女指导教师徐长伟职称教授年月日目录摘要 (I)Abstract (II)目录 (1)第一章绪论 (4)1.1微晶玻璃概述 (4)1.1.1微晶玻璃及其显微结构 (4)1.1.2微晶玻璃研究现状及发展趋势 (6)1.2 CAS系微晶玻璃的概述 (7)1.2.1烧结法CAS系微晶玻璃的制备工艺 (7)1.2.2微晶玻璃的烧结过程分析 (7)1.3 CMAS系微晶玻璃的概述 (8)1.4尾矿微晶玻璃研究现状和发展趋势 (9)1.5建筑微晶玻璃的制备方法 (10)1.6微晶玻璃中的氧化钙(CaO)的概述 (12)1.6.1氧化钙(CaO)的结构 (12)1.6.2氧化钙(CaO)的性能特点 (12)1.6.3氧化钙(CaO)的应用 (12)1.7微晶玻璃的热处理制度的概述 (13)1.7.1一次烧结法概述 (13)1.7.2一次烧结法与传统方法比较 (13)1.8选题依据及研究内容 (14)1.8.1选题依据 (14)1.8.2研究内容 (14)第二章试验原材料与方案设计 (16)2.1实验原材料 (16)2.2实验设备 (19)2.3实验理论依据 (20)2.4实验流程 (20)2.5试验方案设计及微晶玻璃的制备 (21)2.5.1微晶玻璃的化学组成设计 (21)2.5.2备料 (23)2.5.3基础玻璃熔制 (24)2.5.4差热分析 (24)2.5.6微晶玻璃的制备 (28)2.6尾矿微晶玻璃性能测试 (28)2.6.1尾矿微晶玻璃起始烧结温度和起始析晶温度的测定 (28)2.6.2微晶玻璃物理性能测试 (29)2.6.2微晶玻璃化学性能测试 (30)2.6.3X射线衍射分析 (30)2.6.4显微形貌分析 (30)第三章试验结果与分析 (32)3.1氧化钙的不同掺量对微晶玻璃析晶的影响 (32)3.1.1氧化钙的掺量对微晶玻璃起始烧结温度和起始析晶温度的影响 (33)3.1.2氧化钙的掺量对微晶玻璃核化、晶化温度的影响 (35)3.1.3氧化钙的掺量对微晶玻璃主晶相和析晶率的影响 (37)3.2氧化钙掺量对微晶玻璃物理化学性能的影响 (38)3.2.1氧化钙的掺量对微晶玻璃表观密度的影响 (38)3.2.2氧化钙的掺量对微晶玻璃耐酸性的影响 (39)3.2.3氧化钙的掺量对微晶玻璃微观形貌结构的影响 (39)第四章技术经济分析 (42)4.1技术分析 (42)4.2经济分析 (43)第五章结论与展望 (44)5.1结论 (44)5.2展望 (44)参考文献 (46)致谢 (49)附录一 (50)附录二 (56)摘要本文以铜尾矿为主要原料,石灰石、白云石、纯碱、砂岩以及分析纯Al2O3为校正原料,CaF2为助熔剂,TiO2和Cr2O3为晶核剂,采用一次烧结法制备尾矿微晶玻璃,通过9组平行实验设计,研究了基础玻璃中氧化钙的含量变化对微晶玻璃主晶相组成、析晶温度和微观形貌等析晶性能以及表观密度、耐酸性等理化性能的影响。

本实验结合CaO-A12O3-SiO2三元系统相图,初步确定C:A:S的大致组成范围,进而根据目标主晶相确定相应的C:M:A:S的百分比和铜尾矿化学组成确定基础玻璃配料组成范围,在此基础上,通过大量水淬析晶实验,确定尾矿微晶玻璃主要组分的最佳含量配方,并调节CaO的含量确定9组微晶玻璃的平行试验配料。

通过对9组基础玻璃进行差热分析,确定三级热处理制度,在此制度下制备微晶玻璃。

采用排水法测得微晶玻璃的表观密度,并通过XRD和SEM测试手段研究了微晶玻璃的物相组成和显微结构,分析了微晶玻璃烧结析晶性能及试样理化性能随CaO含量的变化规律。

研究结果表明:在氧化钙掺量10%~26%之间,随着CaO含量增多,起始烧结温度和起始析晶温度均呈下降趋势,当CaO掺量为26%时,起始烧结温度为820℃,起始析晶温度为860℃,且烧结温度范围变窄,当CaO的掺量增至22%时,烧结温度范围降至40℃;随着CaO含量增多,微晶玻璃试样的表观密度增大,当CaO的掺量为10%时表观密度最小为 2.55kg/m3,耐酸性也逐渐提高,CaO的掺量为26%时耐酸性最高达99.01%;改变基础玻璃中CaO含量不会改变微晶玻璃的主晶相和次晶相,主晶相为透辉石,次晶相为硅灰石,但晶相含量会随着组分中CaO的增大而增加,且体系中晶粒形貌结构由柱状过渡为棒状最后变成针状,晶粒尺寸明显减小,同时结构致密。

关键词:铜尾矿;微晶玻璃;CaO;析晶温度;表观密度AbstractIn this paper, the copper tailings as a main raw material, limestone, dolomite, analysis of soda ash, sandstone and pure Al2O3 correction for the raw material, CaF2 as fluxing agent, TiO2 and Cr2O3 as nucleation agent, the preparation of tailing glass ceramics produced by once sintering method, through 9 groups of parallel experimental design, study the content change of calcium oxide based glass phase composition of the main crystal, crystallization temperature and crystallization properties and microstructure of apparent density, acid resistance and other properties.The experiments with CaO-A12O3-SiO2 three element system, generally consisting of the range of C:A:S, and according to the main crystalline phase to determine the percentage of copper mine tailings target and corresponding chemical composition of C:M:A:S to determine the basis of glass composition range, on the basis of this, through a large number of water quenching crystallization experiments, to determine the optimum formula of tailing glass ceramics content of main components the content of CaO, and adjust the determination of parallel test ingredients 9 sets of glass ceramics. Through differential thermal analysis of 9 groups of basic glass, to determine the three stage heat treatment system, preparation of glass ceramics in the system.The apparent density is measured by the method of drainage of microcrystalline glass table, phase composition and the glass ceramics through XRD and SEM testing methods and analysis of the variation of the microstructure, sintering and crystallization of the glass ceramics sample properties and physicochemical properties with CaO content.Research results show that: between calcium oxide content of 10%~26%, with the increase of CaO content, the initial sintering temperature and initial crystallization temperature decreased, when the CaO content is 26%, the initial sintering temperature is 820 ℃, initial crystallization temperature is 860 ℃, and the sintering temperature range became narrower, when the dosage of CaO to 22% time, sintering temperature range is reduced to 40 DEG C; with the increase of CaO content, the apparent density of glass ceramics samples increases, when the dosage of CaO was 10% when the apparent density for a minimum of 2.55kg/m3, acid resistance increases, the dosage of CaO was 26% when theacid resistance of up to 99.01%; won't change CaO content glass in the glass ceramics based change of main crystal phase and the second phase, the main crystal phase is diopside, secondary crystalline phase for wollastonite, but the crystalline phase content increases with the increasing of component CaO, and the system structure is composed of columnar grain morphology transition to rod like finally into needle, the grain size decreases, at the same time, compact structure.Keywords:Copper mine tailings;glass ceramics;CaO;crystallization temperature;Apparent density目录摘要 (I)Abstract (II)目录 (1)第一章绪论 (4)1.1微晶玻璃概述 (4)1.1.1微晶玻璃及其显微结构 (4)1.1.2微晶玻璃研究现状及发展趋势 (6)1.2 CAS系微晶玻璃的概述 (7)1.2.1烧结法CAS系微晶玻璃的制备工艺 (7)1.2.2微晶玻璃的烧结过程分析 (7)1.3 CMAS系微晶玻璃的概述 (8)1.4尾矿微晶玻璃研究现状和发展趋势 (9)1.5建筑微晶玻璃的制备方法 (10)1.6微晶玻璃中的氧化钙(CaO)的概述 (12)1.6.1氧化钙(CaO)的结构 (12)1.6.2氧化钙(CaO)的性能特点 (12)1.6.3氧化钙(CaO)的应用 (12)1.7微晶玻璃的热处理制度的概述 (13)1.7.1一次烧结法概述 (13)1.7.2一次烧结法与传统方法比较 (13)1.8选题依据及研究内容 (14)1.8.1选题依据 (14)1.8.2研究内容 (14)第二章试验原材料与方案设计 (16)2.1实验原材料 (16)2.2实验设备 (19)2.3实验理论依据 (20)2.4实验流程 (20)2.5试验方案设计及微晶玻璃的制备 (21)2.5.1微晶玻璃的化学组成设计 (21)2.5.2备料 (23)2.5.3基础玻璃熔制 (24)2.5.4差热分析 (24)2.5.6微晶玻璃的制备 (28)2.6尾矿微晶玻璃性能测试 (28)2.6.1尾矿微晶玻璃起始烧结温度和起始析晶温度的测定 (28)2.6.2微晶玻璃物理性能测试 (29)2.6.2微晶玻璃化学性能测试 (30)2.6.3X射线衍射分析 (30)2.6.4显微形貌分析 (30)第三章试验结果与分析 (32)3.1氧化钙的不同掺量对微晶玻璃析晶的影响 (32)3.1.1氧化钙的掺量对微晶玻璃起始烧结温度和起始析晶温度的影响 (33)3.1.2氧化钙的掺量对微晶玻璃核化、晶化温度的影响 (35)3.1.3氧化钙的掺量对微晶玻璃主晶相和析晶率的影响 (37)3.2氧化钙掺量对微晶玻璃物理化学性能的影响 (38)3.2.1氧化钙的掺量对微晶玻璃表观密度的影响 (38)3.2.2氧化钙的掺量对微晶玻璃耐酸性的影响 (39)3.2.3氧化钙的掺量对微晶玻璃微观形貌结构的影响 (39)第四章技术经济分析 (42)4.1技术分析 (42)4.2经济分析 (43)第五章结论与展望 (44)5.1结论 (44)5.2展望 (44)参考文献 (46)致谢 (49)附录一 (50)附录二 (56)CaO对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶性能的影响研究第一章绪论1.1微晶玻璃概述1.1.1微晶玻璃及其显微结构微晶玻璃(glass-ceramics)又称微晶玻璃,是将特定组成的基础玻璃,在加热过程中通过控制晶化而制得的一类含有大量微晶相及玻璃相的多晶固体材料[1,2]。

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