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有机化学实验基础知识


(2) 抽滤装置
图 3-6 甲基橙的合成实验装置图
电热套
(1) 分馏装置
(2) 抽滤装置
图 3-7 乙酰苯胺的合成实验装置图
进水 出水
出水
电热套 (1) 回流装置(滴加、干燥防水)
(2) 洗涤分液装置
电热套 进水 (3) 蒸馏装置
图 3-8 2-甲基-2-丁醇的合成实验装置图
九、体会与讨论
本次实验基本成功。在进行回流反应操作时,没控制好加热温度和强度,导致反应体系的温度过高,使烧瓶中 出现红褐色的副产物,影响了产品的产率。另外,在洗涤分离粗产物时,分液漏斗的操作不当,也损失了部分产品。 同时,实验中有 HBr 气体生成,需要做好防护工作,认真地按老师要求安装好气体吸收装置,保障自己和他人的安 全。
反应物,0.080 mol(过 量),约 8.3 g ①反应物:0.188 mol(过
量),约 10 mL; ②洗涤萃取剂:3 mL
HBr 气体吸收剂, 约 100 mL 洗涤用萃取剂, 5 mL
干燥剂,约 2 g

137
1.275
-112.4
101.6
产物
四、实验用主要仪器
仪器名称 圆底烧瓶 圆底烧瓶
铁夹和铁架台的朝向一致
固定铁夹的缺口朝上
可动的部分朝上
(正确) (错误) (1) 铁架台
(正确)
(错误)
固定的部分朝下
(正确)
(错误)
(2) 十字夹
(3) 铁夹(烧瓶夹)
附图 铁架台、十字夹和铁夹的正确使用方法
第二部分 实验报告范例
实验名称 正丁基溴的制备
一、实验目的
略。
二、实验原理
略(应用自己的语言简要叙述,不要照抄教材,需写出相关的反应方程式)。
(2) 洗涤分离装置
(3) 蒸馏装置(水浴加热)
图 3-2 乙酸乙酯的合成实验装置图
进水 出水
电热套
磨口玻璃塞,开始 加热时,换成温度计
(1) 回流装置(滴加、气体吸收)
(2) 洗涤分液装置
电热套 (3) 分馏装置
图 3-3 乙苯的制备实验装置图
出水
电热套 进水 (4) 蒸馏装置
进水
出水
滤纸筒
电热套 (1) 索氏提取装置
产物为无色透明液体,瓶重 18.4 g,共重 25.1 g, 产物净重 6.7 g
八、数据记录与处理
1. 产品 正丁基溴,无色透明液体,沸程为 99 ~ 103℃,产量 6.7 g。
2. 产率 因其它试剂过量,理论产量的计算应以正丁醇的量计算。 0.068 mol 正丁醇理论应能生成 0.068 mol 正丁基溴, 即,正丁基溴的理论产量为: 0.068 mol ×137 g/mol=9.316 g 故,本实验所得正丁基溴的产率= (6.7 g/9.316 g) ×100% = 71.9%
在以后的实验中,应更加认真小心地操作,注意细节问题,提高产品的产率。
十、思考题
略。
第三部分 有机实验装置图
进水
出水
出水
电热套
电热套 进水
(1) 回流装置(带气体吸收装置)
(2) 常压蒸馏装置
图 3-1 正丁基溴的制备实验装置图
(3) 洗涤分离装置
出水
出水
电热套
进水
电热套
进水
(1) 蒸馏装置(边滴加边蒸馏)
出水
表面皿 空心玻璃塞
脱脂棉
电热套 进水
电热套
电热套
(2) 蒸馏装置
(3) 蒸气浴
图 3-4 茶叶中提取咖啡因的实验装置图
(4) 升华装置
出水
(1) 萃取分液装置
进水
电热套
电热套
(2) 蒸馏装置(沸水浴)
(3) 蒸馏装置(空气冷凝管)
图 3-5 苯甲醇和苯甲酸的制备实验装置图
(4) 抽滤装置
冰块
(1) 冰‒水浴装置
14:55
实验操作 按要求搭建好回流装置和气体吸收装置 往 100 mL 圆底烧瓶中加入 10 mL 水,再 小心加入 10 mL 浓 H2SO4,混合均匀后冷却 至室温 依次向烧瓶中加入 6.2 mL 正丁醇和 8.3 g 研细的无水 NaBr,充分振摇后,加入沸石和 磁力搅拌子,迅速安装到回流装置上
现象记录
放热,烧瓶烫手 不分层,有许多 NaBr 未溶解,烧瓶中有白色雾状 气体出现

… …
17:25
将干燥好的产物过滤到 50 mL 圆底烧瓶 中,加入几粒沸石,安装好蒸馏装置。小心 加热蒸馏,收集 99 ~ 102℃的馏分
温度上升到 99℃之前的前馏分很少,长时间的稳 定于 101 ~ 102℃;升至 103℃时,温度突然下降, 烧瓶中剩余的液体很少,停止蒸馏。
三、实验用主要试剂及产物
名称 (化学式)
正丁醇 (C4H9OH) 无水溴化钠
(NaBr)
浓硫酸 (H2SO4)
5% NaOH 溶液
10% Na2CO3 溶液 无水 CaCl2
正丁基溴 (C4H9Br)
试剂 规格 分析纯 (AR) 分析纯 (AR)
分析纯 (AR)
实验室 配制
实验室 配制
分析纯 (AR)
相对分子 相对密度
熔点
质量(Mr) (d240 /gmL-1) (m.p./℃)
74
0.81
-89.2
103

755
98
1.84
10.38
40


106


111


沸点 (b.p./℃)
117.7
1390
340 (分解)



实验中Байду номын сангаас角色 及用量
反应物,0.068 mol(作 为基准量),约 6.2 mL
仪器名称 梨形
分液漏斗 温度计
套管
温度计
量筒
刻度 移液管
规格型号 250 mL
19/26 水银, 0 ~ 150℃ 10 mL
10 mL
数量 1 1 1 2 1
五、实验流程图
10 mL 水+10 mL 浓 H2SO4
混匀,冷却后 再依次加入
6.2 mL 正丁醇+8.3 g 无水 NaBr
磁力搅拌 加热回流 30 min
规格型号 19/26, 100 mL 19/26, 50 mL
数量 1 1
蒸馏头
19/26
1
直形
19/26,
1
冷凝管
200 mm 长
球形
19/26,
1
冷凝管
200 mm 长
仪器名称 接引管
导气接头 普通
三角漏斗 烧杯
锥形瓶
规格型号 19/26 19/26
Φ 60 mm 250 mL 100 mL
数量 1 1 1 1 3
上层 下层
反应液冷却后 改为蒸馏装置,蒸馏
粗产物
转移至分液漏斗
静置分层
+ 10 mL 水洗涤
下层 上层
静置分层
+ 3 mL 浓 H2SO4 洗涤
+ 10 mL 水洗涤
静置分层
上层 下层
+5 mL 10% Na2CO3 洗涤
静置分层
上层 下层
上层
+ 适量无水 CaCl2 干燥
下层
过滤
蒸馏,收集 99 ~ 102℃的馏分
产物
静置分层
+ 10 mL 水洗涤
六、实验装置图
进水
出水
出水
电热套 (1) 回流气体吸收装置
电热套 进水 (2) 蒸馏装置
正丁基溴的制备实验装置图
(3) 洗涤分离装置
注:以上为实验预习报告中应完成的内容!以下内容需在实验过程中及时记录,并在实验结束后按时完成!
七、实验步骤及现象记录
时间 14:30 14:45
1. 圆底烧瓶
有机化学实验基础知识
第一部分 有机化学实验常用仪器示意图
一、有机用玻璃仪器
2. 多口烧瓶
3. 直形冷凝管
4. 刺形分馏柱
5. 球形冷凝管
6. 蛇形冷凝管
7. 空气冷凝管 10. 温度计套管 13. 分液漏斗
8. 接引管 11. 导气接头 14. 滴液漏斗
9. 蒸馏头 12. 干燥管 15. 温度计
1. 三角漏斗 4. 蒸发皿 7. 量筒
二、常用玻璃仪器
2. 锥形瓶(三角烧瓶)
3. 抽滤瓶和布氏漏斗
5. 表面皿
6. 烧杯
8. 移液管
1. 铁夹、铁圈、铁架台
三、金属制仪器
2. 坩埚钳
3. 升降台
附注:铁架台、十字夹和铁夹的正确使用方法 铁架台应面向外放置,整齐地置于仪器的背面。固定铁夹的十字夹缺口应向上。
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