NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4
C 4H 9
4H 9Br + H 2O C 4H 9
4H 8 + H 2O
2C 4H 9
4H 9OC 4H 9 + H 2O C 4
H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H 2
SO 44H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 广东工业大学
学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定
实验题目 1-溴丁烷的制备
一、实验目的
学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。

练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理
主反应：
副反应：
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。

本实验理论产量：或(HBr 过量)。

五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤
（1）加料。

在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。

再加入正丁醇，混合后加入溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。

放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。

（漏斗全部浸入水中小于）
（2）加热溶解。

（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。

（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。

）
（3）加热回流30min 。

（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！）
混合物（馏液）
（丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr 、Br 2）
上层
下层
3溶液
（水、HBr 、
Br 2）4干燥滤渣
（水合CaCl 2）1-溴丁烷）（丁醇、丁醚、浓硫酸）（硫酸、水）（硫酸、水）（碳酸钠、水）（4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。

将回流装置改成蒸馏装置。

加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。

（4）将馏液倒入分液漏斗中，用10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。

油层依次用10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml 水洗涤。

将下层粗的1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。

（5）重蒸（略）。

（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。

测其产品折光率。

纯化流程：
产品：1-溴丁烷，带有甜香味的无色气体。

小烧杯原重 g ，现重 g ，产量 g ，产率 %。

或 mL 。

七、思考题。