浙江师范大学Zhejiang normal university论文作者：专业：完成日期：2013年12月21日第一元素 实验实验一 XRD 衍射一、实验目的1. 了解X 射线衍射仪的结构及工作原理2. 熟悉X 射线衍射仪的操作3. 掌握运用X 射线衍射分析软件进行物相分析的方法二．X 衍射原理：X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。

晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。

概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面的内容组成：一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。

X 射线衍射理论所要解决的中心问题: 在衍射现象与晶体结构之间建立起定性和定量的关系。

布拉格方程：λθn dSin =2根据布拉格方程，Sin θ不能大于1， 因此：对衍射而言，n 的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为λ<2d ，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。

若将布拉格方程中的n 隐含在d 中得到简化的布拉格方程：λθλθ===Sin d n dd Sin n d HKL hkl HKL hkl 2,2则有：令 把（hkl ）晶面的n 级反射看成为与（hkl ）晶面平行、面间距为(nh,nk,nl) 的晶面的一级反射。

面间距为dHKL 的晶面并不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格方程所引入的反射面，我们把这样的反射面称为干涉面。

干涉面的面指数称为干涉指数。

三、使用仪器、材料XRD ，带测试的未知材料四、实验步骤1.样品制备本次采用的是老师现场发的制成样品。

第一步：开机(1)打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。

(2)打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。

(3)按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。

(4)打开控制柜开关(5)打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。

第二步：装样将制成样品放在玻片上然后又用口型玻片放在前玻片上，使已经制成的样品在口型内，最后用橡胶泥堵在后面，此点注意的是要把比较亮的一层背靠橡胶泥。

将样品放在在测角仪中心的样品架上。

第三步：测量在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定实验参数如下表：测量结束后，保存数据以待分析。

第四步：关机(1)利用软件控制程序，将管电压和管电流调至20kV、10mA后，关闭X射线。

关闭电脑。

(2)关闭控制柜开关。

(3)关闭真空系统(4)关闭X射线30min之后关闭冷却循环水系统的开关。

(5)关闭电源，实验结束。

五、数据处理及分析找出衍射图各峰的衍射角(2θ)、晶面间距(d)，运用分析软件(jade5.0与pcpdfwin)，与数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。

图像中出现的波峰该样品为较纯净的氟化钡晶体的XRD图谱在2θ=24.831，45.776，48.713，50.983处出现了氟化钡晶体的特征峰。

BaF，晶体晶向【111】。

经软件多步操作可以确定以下峰值：峰1，2θ=24.831，该晶体为2经软件多步操作可以确定以下峰值：峰2，2θ=45.776，该晶体为Te，晶体晶向【003】。

经软件多步操作可以确定以下峰值：峰3，2θ=48.713，该晶体为其他杂质，晶体晶向【222】。

经软件多步操作可以确定以下峰值：峰4，2θ=50.983，该晶体为PbTe，晶体晶向【222】。

六、实验问题分析1，在实验过程中出现了峰3，出现此情况，很有可能是因为样品没有放平。

2，在实验过程中出现了峰3，出现此情况，很有可能是因为样品含有不明杂质。

实验二扫描电子显微镜实验一、实验目的1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构；2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。

二、实验原理扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。

试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。

其中二次电子是最主要的成像信号。

由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。

聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。

二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。

扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。

各部分主要作用简介如下：1.电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。

为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表2所示。

前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。

由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。

电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。

扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。

为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。

表1 几种类型电子枪性能亮度（A/cm2.sr）电子源直径（μm）寿命（h）真空度（Pa）普通热阴极三极电子枪104～105 20～50 ≈50 10－2六硼化镧阴极电子枪105～1061～10 ≈500 10－4场发射电子枪107～108 0.01～0.1≈5000 10-7～10－8样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。

2.扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

3.信号检测、放大系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。

不同的物理信号要用不同类型的检测系统。

它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

（a）（b）图1 扫描电子显微镜构造示意图4.真空系统镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 Pa，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。

开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。

此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。

5.电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。

三、使用仪器、材料制片靶材，扫描电子显微镜四、实验步骤1. 样品的制备2. 仪器的基本操作1）开启稳压器及水循环系统；2）开启扫描电镜及能谱仪控制系统；3）样品室放气，将已处理好的待测样品放入样品支架上；4）当真空度达到要求后，在一定的加速电压下进行微观形貌的观察。

五、观察结果六、实验结论分析实验三（四）原子力显微镜实验及分析一、实验目的1了解原子力显微镜的工作原理2掌握用原子力显微镜进行表面观测的方法二、实验原理（1）AFM的工作原理在原子力显微镜的系统中，可分成三个部分：力检测部分、位置检测部分、反馈系统。

主要工作原理如下图：在AFM中用一个安装在对微弱力极敏感的微悬臂上的极细探针。

当探针与样品接触时,由于它们原子之间存在极微弱的作用力(吸引或排斥力) ,引起微悬臂偏转。

扫描时控制这种作用力恒定,带针尖的微悬臂将对应于原子间作用力的等位面,在垂直于样品表面方向上起伏运动, 因而会使反射光的位置改变而造成偏移量，通过光电检测系统(通常利用光学、电容或隧道电流方法) 对微悬臂的偏转进行扫描,测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化, 此时激光检测器会记录此偏移量，也会把此时的信号给反馈系统，以利于系统做适当的调整。

将信号放大与转换从而得到样品表面原子级的三维立体形貌图像。

AFM 的核心部件是力的传感器件, 包括微悬臂(Cantilever) 和固定于其一端的针尖。

根据物理学原理,施加到Cantilever 末端力的表达式为：F = KΔZ。

ΔZ 表示针尖相对于试样间的距离, K 为Can2tilever 的弹性系数，力的变化均可以通过Cantilever 被检测。

（2）AFM关键部位：AFM关键部份是力敏感元件和力敏感检测装置。

所以微悬臂和针尖是决定AFM 灵敏度的核心。

为了能够准确地反映出样品表面与针尖之间微弱的相互作用力的变化,得到更真实的样品表面形貌,提高AFM 的灵敏度,微悬臂的设计通常要求满足下述条件: ①较低的力学弹性系数,使很小的力就可以产生可观测的位移; ②较高的力学共振频率; ③高的横向刚性,针尖与样品表面的摩擦不会使它发生弯曲; ④微悬臂长度尽可能短;⑤微悬臂带有能够通过光学、电容或隧道电流方法检测其动态位移的镜子或电极; ⑥针尖尽可能尖锐。

(3) AFM的针尖技术探针是AFM的核心部件。

如右图。

目前,一般的探针式表面形貌测量仪垂直分辨率已达到0.1 nm ,因此足以检测出物质表面的微观形貌。

但是,探针针尖曲率半径的大小将直接影响到测量的水平分辨率。

当样品的尺寸大小与探针针尖的曲率半径相当或更小时,会出现“扩宽效应”,即实际观测到的样品宽度偏大。

这种误差来源于针尖边壁同样品的相互作用以及微悬臂受力变形。

某些AFM 图像的失真在于针尖受到污染。

一般的机械触针为金刚石材料,其最小曲率半径约20 nm。

普通的AFM 探针材料是硅、氧化硅或氮化硅(Si3N4 ) ,其最小曲率半径可达10 nm。

由于可能存在“扩宽效应”,针尖技术的发展在AFM 中非常重要。

其一是发展制得更尖锐的探针,如用电子沉积法制得的探针,其针尖曲率半径在5～10 nm 之间。

其二是对探针进行修饰,从而发展起针尖修饰技术。

探针针尖的几何物理特性制约着针尖的敏感性及样品图像的空间分辨率。

因此针尖技术的发展有赖于对针尖进行能动的、功能化的分子水平的设计。

只有设计出更尖锐、更功能化的探针, 改善AFM 的力调制成像(force modulation imaging) 技术和相位成像(phase imaging)技术的成像环境,同时改进被测样品的制备方法,才能真正地提高样品表面形貌图像的质量。