第二章食品分析的基本知识1．采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？2．了解样品的分类及采样时应注意的问题。
3．为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？4．常用的样品预处理方法有那些？各有什么优缺点？5．样品采集的两种方法？第三章食品的感官检测法1、说明感官检验的特点，感官检验有那些类型？答：食品的感官检验是通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉，以语言、文字、符号作为分析数据对食品的色泽、风味、气味、组织状态、硬度等外部特征进行评价的方法。
其目的是为了评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。
感官检验是与仪器分析并行的重要检测手段。
按检验时所利用的感觉器官，感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。
进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再进行嗅觉检验，然后进行味觉检验及触觉检验。
第四章水分测定1．确定五个在选择某些食品的水分分析方法时需要考虑的因素。
2．为什么要求采用标准化的方法测定水分的含量？3．在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在的优势？答：真空干燥法是采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分含量。
由于本方法是在较低温度减压的条件下进行，故相比于强力通风干燥法而言更适用于在100度以上加热容易变质，破坏或不易除去结合水的样品如糖浆，味精，砂糖，蜂蜜，果酱和脱水蔬菜等。
除此之外，两者比较真空干燥法的测量结果更接近真正水分。
4．在下列例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？(1)热空气干燥时：A样品颗粒形状太大，会过低估计水分含量，因为颗粒太大样品中一部分水分深藏于样品内部，没有完全干燥出来。
B含高浓度挥发性风味化合物，会使结果偏高，高浓度化合物的挥发使干燥后样品质量比正常植低因而高估水分含量。
C脂类氧化，是脂类和空气中的氧化物反应而质量增加，使被测水分含量比准确值低。
D样品具有吸湿性，使结果偏低，因为热空气干燥法很难排除结晶水，而样品若吸湿了空气中的水分但没有被很好排除，湿干燥后质量高于正常值，从而低估水分含量。
E碳水化合物的改性（美拉德反应），会过高估计水分含量，F蔗糖水解，会使结果偏低，蔗糖和水反应生成葡萄糖，使得干燥后质量损失不大，低估水分含量。
G表面硬皮得形成，使样品内水分不易再干燥出来，使结果较低H干燥器未正确密封，会使结果偏低，过低估计水分含量(2)甲苯蒸馏法：A样品中水和溶剂间的乳状液没有分离：结果偏低因为没有分离使刻度管中水层容量减小。
B冷凝器中残留水滴，也会使水层容量偏低，使结果偏低。
(3)卡尔费休法：A天气潮湿中称量起始样品，由于空气中水分干扰，使我们过高地估计了水分含量。
B玻璃器皿不干，会使结果偏高是由于玻璃器皿上的水和碘反应消耗了更多的碘的缘故。
C样品研磨得非常粗糙，会导致结果偏低是因为粗糙研磨过程中水分的损失。
D食品中富含维生素c：维c具有很强的还原性，它可以和碘发生氧化还原反应，使我们过高估计水分含量。
E食品中富含不饱和脂肪酸，也会使结果偏高，原理同维c5．在液体食品的水分分析步骤中，需要在称好的样品中增加1～2ｍL去离子水，为什么要在分析时再增加水分呢？答：有些粘稠的样品，如不事先加少量水调成稀状，在加热时，样品易结块，不易将样品烘干。
由于事先加入的少量水是在样品称量后，所对样品最后结果没有什么影响。
6．你手下的技术人员要根据卡尔费休原理来测定食品中的水分含量，他想知道用于方程式中计算样品的水分含量的“卡尔费休”试剂的等价的含义是什么？为什么是必要的？怎样才能确定？请把答案告诉他。
7．如你有机会可以在你的实验室用各种设备，通过各种方法包括法定方法和快速品控方法进行水分分析，对于下面列出的食品（根据分析用途，如用于快速品控或法定方法）说出（1）你所使用的方法的名称；（2）方法的原理（非步骤）；（3）使用这种方法的理由来（与使用热空气干燥法相比较）；（4）在使用该法时为了确保得到正确的结果，有哪两点必须要注意：①冰淇淋（液体）——品控方法；②牛奶巧克力——法定方法；③香料——法定方法；④桃子罐头中的糖汁——品控方法；⑤燕麦面粉——品控方法答：冰淇淋（液体）、牛奶巧克力可用卡尔费休法。
其原理为：试样中1mol水分与卡尔费休试剂中的碘、二氯化硫、吡啶和甲醇反应所需的物质的量分别为1mol、1mol、3mol和1mol。
反应产生2mol吡啶碘、1mol吡啶硫酸。
反应完毕后产生的游离的碘呈红棕色，即可确定到达终点。
使用该法的理由：当食品呈胶体和半胶体状态时利用烘箱法难排除结合水，用热空气干燥法不可能测出食品中真正水分，因此应用卡尔费休法。
使用该法须注意：（1）样品细度为40目，最好用破碎机处理，不能用研磨机以防水分损失。
（2）样品中含有强还原物料，包括维生素C，这样的样不能测定。
香料、燕麦面粉可用蒸馏法。
其原理是基于两种互不溶解的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，加入与水互不混合的试剂于试剂瓶中，使水分与溶剂共同蒸出，由水分的容量而得到样品的水分含量。
使用该法的理由：此类物质中含有挥发性物质，若采用空气干燥法测定误差较大。
使用该法须注意：（1）准确称取样品的质量；（2）准确读取刻度管中水层的容量。
桃子罐头中的糖汁可用真空干燥法。
其原理是：采用比较低的温度在减压下进行干燥以排除水分。
样品中被减少的量为样品的水分含量。
使用该法的理由：一般在温度100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品可采用真空干燥法，热空气干燥法不适宜于高糖食品中水分的测定。
使用该法须注意：（1）准确称取样品的质量；（2）确保体系温度低于100℃。
8．用常压干燥法和减压干燥法测定山芋粉的含水量，结果如下：常压干燥法测得山芋粉的含水量分别为13.09%,13.05%,13.04%,13.13%,13.04%;减压干燥法测得山芋粉的含水量分别为13.16%,13.10%,13.05%,13.22%,13.15%,13.10%,试比较两种方法的精密度,并判断两种方法测定结果的差异是否显著。
(在自由度为9时,查表得t0.05=2.262,t0.01=3.250;按自由度N1=5,N2=4,查表得F0.05=6.26,F0.01=15.52)解：S1=[∑（x-x）²/n-1]½=0.0003937S2=[∑（x-x）²/n-1]½=0.0005933F=S²大/S²小=2.27F<F(0.05) 减压干燥法的精密度大于常压干燥法F<F(0.01)两种方法测定结果的差异不显著第五章灰分1．食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同？答：不完全相同。
灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，食品的组成中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散而无机成分则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。
2、测定食品灰分的意义何在？答：1：评定食品是否卫生，有没有污染。
2：判断食品是否掺假。
3:评价营养的参考指标3、加上食品灰化的方法有那些？答：在高温灰化，微波灰化，干灰化法，粲然灰化法。
4、为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化？答：在干灰化时样品易损失，所以在灰化时要加入灰化助剂。
国家标准方法使用的灰化助剂是Mg（NO3）2和MgO。
在加热过程中，镁形成不挥发性酸性镁（Mg2P2O7），把样品固定下来。
灰化助剂全部用固体粉。
灰化助剂加入试样中，应充分法混匀，否则结果偏低，因此可把镁制成其乙酸镁或硝酸镁的醇溶液。
5.为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理?答:食品样品在放入灼烧前要先前进行炭化处理,防止在灼烧时,因温度试样中的水分急剧蒸发是试样飞扬,防止糖蛋白质,淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而益处坩埚,不经炭化而直接灰化,小颗粒易被抱住,灰化不完全.6.确定灰分分析的样品制备中四种可能的错误来源,并描述克服没种错误的方法.答:在灰化分析的样品制备中四种可能错误的来源有(1)灰化容器:测定灰分通常以坩埚作为灰化容器,个别情况也可使用蒸发皿.灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液态样品,加热易膨胀的样品及灰分含量低,取样量较大的样品,需选用大一点的坩埚;或选用蒸发皿,但灰化容器过大会使称量误差增大.其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温,耐酸,价格低廉等优点,但耐碱性差,当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的?层会部分溶解.(2)取样量:测定灰分时,取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定,食品的灰化与其他成分相比,含量较少.(3)灰化温度:灰化温度的高低对灰化测定结果影响很大,由于各种食品中无机成分的组成,性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为500—550度.灰化温度过高,将引起钾,纳,氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐,硅酸盐类也会熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低,则灰化速度慢,时间长,不易灰化完全,也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳.(4)灰化时间:一般以灼烧至灰分呈白色或显灰色,无碳粒存在并达到恒重为止.灰化至达到恒重的时间因试样的不同而异,一般需2到5小时.有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留有碳块,所以应根据样品的组成,性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度.7.利用干灰化的方法确定产品中的灰分的总量,由于湿法氧化的时间比干法短,考虑换成湿法氧化:(1)你是否会考虑时间的问题?为什么? (2)如果不考虑这个问题,你为何使用干法灰化?能改成使用湿法氧化吗?答:(1) 干法灰化是靠增高温度和增高氧的氧化能力来分解样品的有机质的。
湿法消化是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），使样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中。
在确定产品的灰分总量时,若换成湿法氧化,要考虑时间的问题,因为干法灰化时间长，常需过夜完成，而湿法消化时间短,且湿法氧化是在溶液中进行的，反应也较缓和一些，因此被分析的物质散失就大大减少，然而其试剂用量较大并需工作者经常看管且湿法消化污染大，劳动强度大.(2)如果不考虑这个问题,一般使用干法灰化,因为干法灰化具有样品量大、方法简便、试剂污染空白少的优点，可同时处理较多的样品。
比如砷盐检查的样品前处理是采用干法灰化.采用干法灰化应注意灰化彻底，因为残存的小炭粒有吸附作用，使测定结果偏低；但灰化温度也不能过高，否则砷在灰化过程中损失，也会造成测定结果偏低；助灰化剂如有氧化镁等碱性物质，应注意加入适量的酸中和溶解；注意选用光洁的坩埚，避免吸附损失；样品中如含有矿物质，如最终不能溶解，可能造成测定结果偏低，最好使用湿法氧化,因此也可以改用湿法氧化! 湿法氧化常用于某些极易挥发散失的物质，除了汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。