薄层色谱实验步骤
1.展样:
用微量注射器,抽取30ug样品,点于离棒端2.5cm处。
常温挥发除去溶剂放入装有正庚烷的展开槽内进行展开。
当溶剂正庚烷携带饱和烃爬至棒11-12cm处后,取出棒架干燥10分钟后,再放到装有甲苯的展开槽内,当甲苯携带芳烃组分移到8cm或9cm处后,取出棒架干燥10分钟后,放入装有二氯甲烷甲醇的展开槽内,当二氯甲烷甲醇的溶剂携带着胶质爬至4-5cm处取出,放在80℃恒温箱干燥10min。
注意:样品展开是SF-16A薄层色谱分析关键步骤,它关系到样品分析的成败问题。
要求操作人员必须具备一定的化学分析技能和基础知识。
样品展开工作属于样品分离部分,其质量与仪器无关。
所以在展开时要及时观察,样品润湿面的高度及爬升速度的规律,爬升速度太快,使样品检测峰拖尾,在展开槽中用滤纸使展开剂润湿到棒的高度,以保证爬升高度以下的润湿气体的饱和。
2.仪器检测:
将完成上述工作的色谱棒插入到仪器入口后即刻开始扫描。
此部分操作参照淄博山分仪器说明书。
在仪器进行活化的过程的同时可以进行样品谱图的处理。
3.计算:
峰面积计算是由工作站来完成,按照校正归一法自动计算含量,工作站按下述公式计算出不同组分的百分含量,根据要求打印出谱图及报告。
组份相对百分含量计算公式:
4.分析结果:
大庆原油、玉门原油、塔中原油、汉江稠油的测定,此例分析了我国不同地区原油的族组成分析,测定结果请见下表:。