采样(取样):从大量的分析样品中抽取有代表性的一部分样品作为检测的对象,这项工称为样品的采集。
检样:有由整批产品抽取各部分产品。
原始样品:将许多分检样综合在一起。
平均样品:将原始样品经过处理抽取的部分样品。
灰分:食品在高温灼烧时,发生一系列的物理化学变化,最后有机成分挥发,逸散,而无机成分则残留下来(无机盐和矿物质)这些残留物统称为灰分总酸度:指食品中所有酸性成分的总量(未离解的酸的浓度、以离解的酸的浓度)有效酸度:指被测溶液中H+的浓度挥发酸:指食品中易挥发的有机酸外表酸度(固有酸度):指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度真实酸度(发酵酸度):指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下发酵,乳糖生成乳酸而升高的那部分酸度。
oT指滴定100ml牛乳样品消耗0.1000m01/L。
Naon溶液的体积(ml)或滴定10ml牛乳所用去的0.1000m01/LNaon体积(ml)乘以10酸价:指中和1g油脂中的游离脂肪酸(游离脂肪酸)所需Kon的质量(mg)碘价(碘值):即是100g油脂所吸收的IC1或IBr换算为点的质量(g)过氧化值:一般用滴定1g油脂所需某种规定浓度(通常用0.002mo1/L)Na2SO3标准溶液的体积(ml)表示。
直接法:利用水体本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。
间接法:利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测量水分的方法。
维生素:维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。
第一章:诸论food分析性质(化学性检测:农药、添加剂、营养成分)和作用。
任务:1、控制和管理生产2、保证监督食品质量:3、为科研核心产品的开发提供可靠依据。
内容:1、营养性评价:2、安全性评价:3、可接受性(感官检测)方法:1、感官评定法:2、化学分析法:3、仪器分析法(HPLC)4、微生物检测5、:酶法:发展趋势:1、标准国际化:2、突出重点和难点:3、培养国际化人才第二章:食品样品的采集与处理《1》样品的采集:采样原则:1、有代表性:2、在采样过程中必须保持样品原有的理化性质:3、采采样方法于分析目的要一直:4、方法简单,处理妥当。
Food分析样品对象及程序:样品对象:原材料、半成品、成品、各种添加剂的铺料及产品。
分析样品的程序:采样——制备于保存——样品预处理——分析测定——数据处理样品的类型:1、检样 2、原始样品3、平均样品例:1~~~~~~30号每天抽一袋↓30袋单独的一袋为检样↓一起30袋原始样品↓再处理/分出一部分(如5,10,15,20,25,30)为平均样品采样的方法:随机取样法(抽奖法、随机表)代表性取样法(1、按不同生产日期:2、在流水线按一定的时间间隔:3、按分析目的。
)样品保存:(据样品的理化性质采取不同的保存方法)香蕉和鸡蛋不要放在冰箱里。
《2》样品的预处理目的:1、消除干扰因素(组分):2、浓缩待测样品:3、完整保存待测组分:方法:有机物破坏法:干法灰化法、湿法消化法、微波消解法、紫外光分解法。
干法灰化法:原理:样品经高温碳化,再在600-700℃,高温灼烧5-6h,将有机物除去,得到无机物。
优点:1、灰化彻底:2、不加入任何试剂:3、操作方法简单缺点:1、耗时长:2、影响数据结果,使之偏低:3、由于温度高,造成灰分损失。
湿法消化法:原理:样品在强酸,强碱或强氧化剂作用下,将有机物除去。
优点:1、分解速度快,耗时短:2、温度低,不易造成无机物的损失。
缺点:1、产生有害气体:2、产生大量泡沫溢出,影响结果。
微波消解法:微波为能量紫外光分解法:高压汞灯。
80~90℃灭酶法: 高温灭酶粉碎法蒸馏法:利用沸点不同(挥发度不同)色层分离法(色谱分离法~):离子交换色谱分离、分配色谱分离\吸附色谱分离。
浓缩法:常压————减压————化学分离法:磺化法和皂化法:2沉淀分离法3、掩蔽法。
第三章:水分和水分活度的测定测定意义:1、人体所必需的成分。
2、食品质量的重要指标。
3、一项重要的经济指标。
4、水分含量的高低与微生物的生长有密切的关系。
水分在食品中存在形式:1、自由水:以溶液形式存在 2亲和水:于细胞壁和原生质中 3、结合水:与于非水成分结合最牢固的水。
水分的测定:1、直接法:利用水分本身的物理和化学性质(重量法、蒸馏法)2、间接法:利利用食品的物理常数以函数的关系来测定(相对密度、折射率、电导率)干燥法:水分重量=原有食品质量—干燥后重量1、水分是样品唯一的挥发性物质。
2、其他成分不易发生化学变化而影响测定结果2、可以彻底的去除水分操作条件的选择:1、称量瓶的选择:一般选择铝或玻璃制品2、称样量:水分(固态)含量低:3~5g:水分(液态)含量高:15~20g。
干燥设备:烘箱(普通。
真空)干燥温度:95~105℃注:对于含糖量高的食品先50~60℃干燥0.5h。
然后在95~105℃干燥时间:1、2-4h:2、干燥到恒重(2mg)分类:1、水溶性灰分:钾、纳、钙、镁等氧化物。
2、水不溶性:污染的泥沙和铁,铝氧化物混合物3、酸不溶性:微量氧化碳。
测定意义:⑴、反映食品污染的程序⑵、是食品质量的重要指标之一⑶、是评价食品的成熟度和营养的重要指标。
测定方法:1、原理(干法灰化法测定原理)2、灰化容器。
坩埚3、灰化温度:600-700℃4、灰化时间:2-6h 到恒重5、取样量:粉类(乳粉、调味品):1-2g 谷类,肉类,糕点类:3-5g 蔬菜,蜂蜜:5-10g 水果及其制品:20g左右油脂类:50g左右 6、灰化仪器:马弗炉、高温电阻炉加速灰化的方法:1、从容器边缘缓慢加入力量无离子水 2、加入硝酸,乙醇,H2O2,(NH4)CO3,利用其氧化作用加速灰化 3、加入H2O4(硫酸灰化法)4、加入助灰化剂(硝酸镁、乙酸镁)矿物质测定:K,Na,Ca,Mg,Fe,Zn,Cn,Hg,Pb,As可用原子吸收或原子发射光谱法,还可用ICP—AES9耦合等离子发射光谱法)微波处理法(前处理用发酵罐)钙的测定方法:高锰酸钾滴定法、EDTA络合滴定法、原子吸收分光光度法铁的测定方法:硫氰酸眼比色法、磺水杨酸比色法、邻二氮菲比色法、原子吸收分光光度法碘的测定:溴水氧化法、催光光度记法牛乳酸度:酸度<0.2% 新鲜牛乳酸度≥0.3% 有酸味酸度≥0.6% 凝固表示牛乳酸度的方法:oT(新鲜乳的酸度为16-18(0T))以乳酸的百分数来表示。
酸度测定的意义:1、影响食品的色、香、味及稳定性。
2、有机酸的种类和含量是判定其质量好坏的一个重要指标。
3、利用有机酸的含量与糖含量之比,可判断某些果树的成熟度。
食品中常见的有机酸:苹果酸,柠檬酸,酒石酸,草酸,琥珀酸,乳酸及醋酸等。
葡萄及其制品:酒石酸:75(分子量)柑橘类及其制品:柠檬酸64,乳类,肉类,水产品及其制品:乳酸60Food中的酸的来源:1、原料的带入2、加工中人为加入3、各种添加剂带入4、在生产,加工,贮藏,运输中受到污染酸度的测定:原理:用标准碱液滴定食品当中的酸度,中和生成盐,用酚酞做指示剂,当滴定至终点,溶液呈浅红色,30s不褪色时,根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积,可计算出样品中总酸含量。
RcooH+Naon—R CooNa+H2o样品处理:根据food的理化性质来选择方法,含CO2多的样品要先除去CO2。
例:橙汁—25ml。
定溶到250ml容量瓶—去25ml+H2O—19.1ml 0.1mol/LNaon滴定即:0.1×19.1×(10)-3×64g/mol25×(10)-3表示为:结果=(以————酸计)挥发酸的测定:挥发酸:甲酸,乙酸,丁酸(低碳链),(冰乙醇,36%)测定方法:直接:直接用标准Naon滴定有水蒸气蒸馏或其他方法得到挥发酸。
间接:讲挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残留的酸度,最后从总酸度中间去残留的酸度。
Naon—酸—酚酞 AgNO3—盐—络酸钾PH的测定方法:PH计法(电位法)。
比色法。
化学法分类:脂肪(真脂)—甘油酸脂。
类脂类(脂肪酸,磷脂,甾醇,糖脂。
固醇类等)测定意义:生理方面:1、脂肪是富含热能的营养素 2、脂肪提供必需脂肪酸 3、维持体温营养方面:是脂溶性维生素的良好溶剂烹调方面:赋予食品特殊的风味。
脂肪:是一项影响食品质量的重要指标脂类的测定:提取剂的选择(乙醚,石油醚,氯仿—甲醇)条件:1、对脂类有很强的溶解能力,而对其他物质溶解度低。
2、沸点低。
3、可直接挥发不留残渣。
样品的处理:粉碎、易结块的样品可加海砂、含水量高的样品,加无水Na2SO。
测定方法:索氏提取法、酸水解法、粗脂肪测定仪、罗兹—哥特里法酸水解法:原理:1、将样品与盐酸一共加盐,进行水解,世使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称重,提取物的重量即为脂肪含量。
2、适合各类食品,除含糖量高的食品。
第七章:碳水化合物的测定糖类的分类:单糖、低聚糖、多糖分布含量:葡萄糖(0.96%~5.82%)果糖(0.85%~6.53%)蔬菜。
水果蜂蜜:以果糖为主75% 葡萄干:70% 牛乳:乳糖 4.7%测定意义:1、糖类对新生婴儿最理想的营养元素。
2、在生理方面,可以提供能量,细胞的组织成分,促进消化,抗生酮作用。
3、在食品加工中,糖类对食品的风味,形态,组织结构有重要作用。
4、糖果中糖组成及比例直接关系到食品的风味与质量。
5、糖类、焦糖化作用及羊碳氨反应可以使food有特殊的风味与色泽。
测定方法:1、物理法(相对密度法、折光法、旋光法)2、化学法。
3、色谱法(APLC GC)。
4、酶法(淀粉的测定)。
5、重量法(粗纤维的测定)。
可溶性糖的测定:常用水的提取剂,水和70~75%:提取液制备原则:称样量与稀释液比例(0.5~3.5mg/ml)。
含脂肪多的食品应除脂。
含酒精和CO2多的食品应先除去CO2和酒精。
澄清剂:1中性乙酸铅可除去Pr。
果胶,有机酸,单宁等。
2、乙酸锌(除Pr)和亚铁清华钾溶液→有剧毒一般不用。
3、硫酸铜和氢氧化钠(aq),除Pr。
4、活性炭(除色素)5、AL(ON)3(aq)(铝乳)澄清剂的选择:1、完全除去干扰物质。
2、不吸附或沉淀糖类。
3、不改变糖类的理化性质。
4、过剩的澄清剂不影响测定结果。
5、用量根据样品特性来选择。
总糖的测定—蒽酮比色法:原理:单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糖醛衍生物,于蒽酮缩合成蓝绿色的化合物,颜色强度与糖液中糖的含量成正比。
比色—标准溶液—吸光度注意事项:1、蒽酮指示剂(很容易被氧化)不稳定,现配现用。
2、反应条件控制严格,如反应温度时间。
直接测定总糖法:原理:样品经处理,除去Pr等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,再用斐林试剂测定。
斐林试剂:甲液:CuSO4· 5H2O+次亚甲基蓝(指示剂)乙液:酒石酸钾钠和NaoH淀粉的测定:淀粉:直链和支链1、酸水解法:原理:样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸将淀粉水解为葡萄糖,再用测还原性糖来测定,换算系数为0.9(乘以)。