药物分析第一次作业（2013.11）一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案）1．关于《中国药典》说法最确切的是（）A．是收载所有药品的法典B．是一部药物词典C．是我国制定的药品质量标准的法典D．是由国家统编的重要技术参考书E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据2．药品质量标准的基本内容包括（）A．凡例、注释、附录、用法与用途B．正文、索引、附录C．取样、鉴别、检查、含量测定D．凡例、正文、附录E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（）A．百分之一B．千分之一C．万分之一D．十万分之一E．百万分之一4．药品分析检验工作的基本程序为（）A．取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告→ 样品审查B．取样→ 样品审查→ 分析检验→ 记录→ 检验报告C．样品审查→ 取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告D．样品审查→ 分析检验→ 取样→ 记录→ 检验报告E．分析检验→ 记录→ 取样→ 样品审查→ 检验报告5．药物的鉴别试验主要是用以判断（）A．药物的纯度B．药物的真伪C．药物的优劣D．药物的疗效E．药物的毒副作用6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（）A．原料药不纯B．制造过程中的副产物C．制造时所用容器不洁D．药物进入体内分解E．药物保存不当7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（）A．稀硫酸B．稀硝酸C．稀盐酸D．稀醋酸E．稀磷酸8．根据中国药典规定，重金属是指（）A．比重大于5的金属B．Fe3+、Hg2+、Pb2+C．在弱酸性溶液中能与H2S作用显色的金属杂质D．铅离子E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（）A．吸收多余H2气B．吸收多余HCL气C．吸收多余SO2气D．吸收多余H2S气E．以上都不正确10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（）A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀C．能氧化H2S，析出硫沉淀D．能还原H2S，析出硫沉淀E．能与醋酸作用生成有色沉淀11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（）A．吸收H2SB．消除AsH3的干扰C．与SbH3形成有色斑点D．与AsH3形成有色斑点12．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（）条件下进行检查A．中性B．稀盐酸的酸性C．稀硫酸的酸性D．稀醋酸的酸性13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（）A．防止Fe3+水解B．使Fe2+→Fe3+C．使Fe3+→Fe2+D．防止干扰E．除去Fe2+的影响14．干燥失重主要是检查药物中的（）A．硫酸灰分B．水分C．易碳化物D．水分及其他挥发性成分E．结晶水15．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为（）A．紫色B．蓝色C．绿色D．黄色E．紫堇色16．巴比妥类药物不具有的特性为：（）A．弱碱性B．弱酸性C．易与重金属离子络合D．易水解E．具有紫外吸收特征17．用非水溶液滴定法测定生物碱盐酸盐的含量时，加入醋酸汞溶液的目的是（）A. 催化剂B. 稳定剂C. 指示剂D. 除去盐酸的干扰E. 增强生物碱的碱性18．阿司匹林片及肠溶片含量测定时，为避免拘橼酸、水杨酸、醋酸等干扰，应选用（）A. 直接酸碱滴定法B. 双相酸碱滴定法C. 水解后剩余酸碱滴定法D. 非水酸碱滴定法E. 双步酸碱滴定法19.下列药物中，可显Rimini反应的是（）A. 盐酸多巴胺B. 盐酸麻黄碱C. 对氨基苯甲酸D. 重酒石酸间羟胺20．下列药物中可将氢氧化亚铁氧化成红棕色的氢氧化铁沉淀的是（）A．尼莫地平B．盐酸丁卡因C．阿司匹林D．盐酸麻黄碱21．硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示是（）A．自身指示B．淀粉C．邻二氮菲D．酚酞22．下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是（）A．硫酸荧光反应B．甲醛硫酸反应C．硫色素反应D．铜盐反应23．能与钯离子络合显色的是（）A．盐酸普鲁卡因B．盐酸异丙嗪C．盐酸麻黄碱D．去甲肾上腺素24．具有绿奎宁反应的药物是（）A．盐酸多巴胺B．硫酸奎宁C．盐酸吗啡D．硫酸阿托品25．莨菪烷类生物碱的特征反应是（）A．与三氯化铁反应B．与生物碱沉淀剂反应C．重氮化·偶合反应D．Vitali反应26．采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是（）A．使In -浓度太低，而影响离子对的形成B．有机碱药物呈游离状态C．使In -浓度太高D．有利于离子对的形成二、比较选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后，通过比较进行选择；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。
）A．GMPB．AQCC．两者均是D．两者均不是1．药品检验工作程序的一个步骤（）2．药物分析测定方法的一个效能指标（）3．药厂生产全面符合质量标准的药品必须遵守的规范（）4．全面控制药品质量必须贯彻执行的规范或规定（）5．关于分析检验工作本身的质量管理规定（）A．重金属B．氯化物C．两者均是D．两者均不是6．药物的一般杂质（）7．在稀硝酸溶液中进行反应（）8．在稀硫酸溶液中进行反应（）9．比色（）10．比浊（）A．氧瓶燃烧法B．凯氏定氮法C．两者均是D．两者均不是11．具备有机破坏前处理和药物测定的双重功能（）12．药物测定的前处理方法（）13．干法破坏（）14．湿法破坏（）15．适合于含卤素药物的测定（）A．硫喷妥钠B．苯巴比妥C．两者均可以D．两者均不可以16．与碱溶液共沸产生氨气（）17．在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀（）18．在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀（）19．与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环（）20．在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫董色（）三、配伍选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。
）各国药典与英文缩写：A．日本药局方B．英国药典C．美国药典D．国际药典E．美国国家处方集1．BP （）2．NF （）3．USP （）4．JP （）5．Ph Int （）A．氯化物B．砷盐C．铁盐D．硫酸盐E．重金属6．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊（）7．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色（）8．在实验条件下与硫代乙酰胺形成有色混悬溶液（）9．Ag-DDC法（）10．古蔡法（）A．直接回流后测定法B．碱性还原后测定法C．凯氏定氮法D．氧瓶燃烧法E．直接测定法11．碘苯酯（）12．含氮药物（）13．泛影酸（）14．三氯叔丁醇（）15．富马酸亚铁（）A．重氮化-偶合反应B．三氯化铁呈色反应C．双缩脲反应D．银镜反应E．羟肟酸铁盐反应16．酰肼基团专属反应（）17．酰胺基团专属反应（）18．芳伯氨基专属反应（）19．酚羟基团专属反应（）20．氨基醇结构专属反应（）A．氨基酚和对氯苯乙酰胺B．酮体C．游离水杨酸D．对氨基苯甲酸E．其他金鸡纳碱中国药典（2010年版）规定下列药物需检查特殊杂质是21．对乙酰氨基酚（）22．肾上腺素（）23．盐酸普鲁卡因注射液（）24．硫酸奎宁（）25．双水杨酯（）A．结晶紫指示剂B．电位法C．永停法D．邻二氮菲指示剂E．酚酞下列药物含量测定指示终点的方法为：26．盐酸氯丙嗪（）27．盐酸普鲁卡因（）28．肾上腺素（）29．苯巴比妥（）30．阿司匹林（）A．高氯酸滴定液B．亚硝酸钠滴定液C．氢氧化钠滴定液D．硫酸铈滴定液E．硝酸银滴定液以下药物含量测定所使用的滴定液是31．阿司匹林（）32．盐酸普鲁卡因（）33．苯巴比妥（）34．地西泮（）35．硝苯地平（）四、填空题1．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。
2．我国已先后出版了版《中国药典》。
3．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
4．中国药典规定的取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
5．中国药典规定，室温是指℃。
6．中国药典规定的“恒重”系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在以下的重量。
7．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在和可能含有并需要控制的杂质。
8．重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，应控制溶液的最佳pH值是。
9．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用法。
10．在药物定量分析中，分析结果的准确度用表示，精密度用表示。
11．巴比妥类药物的母核为的衍生物，为环状的结构。
12．巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生互变异构，在水溶液中发生级电离，因此本类药物的水溶液显。
13．具有芳香第一胺的胺类药物，重氮化反应的适宜pH条件是。
14．阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀。
五、解释下列名词：1. 杂质限量：2. 一般杂质：3. 特殊杂质：4. 干燥失重：5. 炽灼残渣：6. 恒重：7. 空白试验：8. LOD ：9. LOQ ：六、鉴别题1．写出下列药物A 和B 的名称，试用化学法区分鉴别之，写明原理、试剂和现象。
H 2NCOOCH 2CH 2N(C 2H 5)2·HClACH 3(CH 2)3NHCOOCH 2CH 2N(C 2H 5)2·HClB2．写出下列药物A 和B 的名称，试用化学法区分鉴别之，写明原理、试剂和现象。
CCNCNHCSNaOOC 2H 5H 2C CH 3C 3H 7CC NHCNH C OOO H 2CH 2C HCCH 2CH 3C 3H 7A B七、简答题：1．试述双波长等吸收UV 法原理及应用前提。
2．色谱系统适应性试验的内容和基本要求 3．药物杂质的来源与种类4．经有机破坏的分析方法的适用范围？所加试剂的作用？ 5．请简述药品定量方法验证参数有哪些？ 6．简述常用的含量测定方法及特点。
7．在非水碱量法中，加入醋酐有什么作用？8．重氮化反应是分子反应还是离子反应？什么时候需要加入KBr ？为什么？ 9．中国药典中，亚硝酸钠法采用哪种指示终点的方法？10．简答：亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物的原理是什么？ 在测定中应注意哪些反应条件？八、计算题：1．取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）（2ml ）2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？（2.0g ）3．硫酸奎宁的测定称取样品适量，加gHAc7ml ，醋酐3ml 与结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L HClO 4液滴定至终点，并将滴定结果用空白试验校正。