无机化学实验
指导书
华东交通大学化学实验中心
2012 年 3 月
实验一 硫代硫酸钠的制备和应用
一、实验目的
1．了解亚硫酸铵法制备硫代硫酸钠的过程； 2．学习硫代硫酸钠的检验方法。
二、实验原理
制备硫代硫酸钠可由以下 3步进行：
Na CO + SO ＝＝ Na2
23
2
2Na S + 3SO ＝＝ 2Na SO + 3S
称量。根据已作用的铁屑质量，算出溶液中
FeSO4 的理论产量。
3．硫酸亚铁铵的制备
根据 FeSO4 的理论产量，计算并称取所需固体 (NH 4)2SO4 的用量。在室温下将称 出的 (NH 4)2SO4 加入上面所制得的 FeSO4 溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶 解，调节 pH 值为 1~2，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。自水浴锅
固体药品：硫粉、硫化钠（工业级）、亚硫酸钠（无水）、碳酸钠
液体药品：乙醇（ 95％）、浓硫酸、 NaOH（ 6mol/L, 10% ）、 Pb（ Ac）2（ 10％）、 HAc-NaAc 缓冲溶液、 I 2标准溶液（ 0.1mol/L ）、淀粉溶液（ 0.2%）、酚酞
耗材： PH试纸、螺旋夹、橡皮管、滤纸
40 81.0 73.3 53.0
本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H 2SO4→→ FeSO4+H 2↑ 然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁
铵复盐。
FeSO4+(NH 4) 2SO4+6H 2O→→ FeSO4·(NH 4)2SO4 ·6H 2O
0.0864g
分析纯 硫酸高铁铵
Fe(NH 4)(SO4)2·12H 2O 溶于 3mL 2mol ·L－1HCl 并全部转移到 1000mL 容量瓶中， 用去离
子水稀释到刻度，摇匀） 。 1mol ·L-1KSCN
固体 (NH 4)2SO4 、 Na2CO 3 、 铁屑 、 95% 乙醇 、 pH 试纸
往盛有 2.0g 洁净铁屑的小烧杯中加入
15mL
3mol
·
L
－
1
H
2SO4
溶液，盖上表面皿，
放在低温电炉加热（在通风橱中进行） 。在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补
充被蒸发的水分，防止 FeSO4 结晶出来；同时要控制溶液的 pH 值不大于 1（为什么？ 如何测量和控制？） ，使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。 趁热用普通漏斗过滤， 滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后
实验二 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
一、实验目的
1．根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。
2．进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3．了解检验产品中杂质含量的一种方法——目视比色法。
二、实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在
空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直
四、实验内容和步骤
1．铁屑的净化（除去油污）
用台式天平称取 2.0g 铁屑，放入小烧杯中，加入 15mL 质量分数 10%Na 2CO3 溶 液。缓缓加热约 10min 后，倾倒去 Na2CO3 碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水 把铁屑冲洗洁净（如果用纯净的铁屑，可省去这一步） 。
2．硫酸亚铁的制备
四、实验内容和步骤
1、硫代硫酸钠的制备 ① 将 100mL 蒸馏水盖上表面皿加热煮沸片刻，成去离子水。
② 5.04g Na SO 于 100mL 烧杯中，加 16mL 去离子水， 10d无水乙醇， 1.32g硫粉（加
23
少许玻璃棉）。小火加热煮沸至大部分硫粉溶解（为防止硫挥发，可在烧杯上盖上盛
满冷水的蒸发皿，定期换冷水），加 1g活性炭脱色，趁热过滤，保留滤液。
仪器：台式天平，锥形瓶（ 150mL ），烧杯，量筒（ 10、 50mL ），漏斗，漏斗架，
蒸发皿， 布氏漏斗， 吸滤瓶， 酒精灯，表面皿， 水浴（可用大烧杯代替） ，比色管（ 25mL ）。
试剂： 2mol·L －1HCl
、
－1
3mol ·L H2SO4 、
－1
0.0100mg ·mL
标准
Fe3+ 溶 液 （ 称 取
接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。
由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见下表）可知，在一定
温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易
从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐
FeSO4·(NH 4)2SO4·6H2O。在
制备过程中，为了使 Fe2+ 不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。
目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的
级别。将产品配成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液的颜色比某一标准溶
液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，
所以这种方法又称为限量分析。本实验仅做摩尔盐中
Fe3+的限量分析。
三、仪器与试剂
盐的相对分子质量
几种盐的溶解度数据（单位： t /℃
10
g/100g H 2O）
20
30
M ( NH 4 )2 SO4 132.1
73.0
75.4
78.0
M FeSO4 7 H 2O 277.9
37.0
48.0
60.0
M 392.1 ( NH 4 )2 SO4 FeSO4 6H 2O
36.5
45.0
2
2
23
Na SO + S ＝＝ Na S O
23
22 3
总反应： 2Na S + Na CO + 4SO ＝＝ 3Na S O + CO
2
23
2
22 3
2
本实验利用第三步反应制备硫代硫酸钠：
Na SO + S ＝＝ Na S O
23
22 3
三、仪器与试剂
仪器：托盘天平、真空泵、圆底烧瓶（ 250ml）、水浴锅、 300mm直形冷凝管、抽虑 瓶（ 250ml）、布氏漏斗、烧杯（ 250ml）、打孔器、锥形瓶（ 250ml）、分液漏斗、橡 皮塞、蒸馏烧瓶（ 250ml ）、洗气瓶、磁力搅拌器、烘箱。
③ 蒸发浓缩至析出晶体，冷却至室温，减压过滤。
④ 尽量抽干，用无水乙醇洗涤晶体，抽干，称重，计算产率。
⑤ 保留少量产品做鉴定用，其余回收。
2、硫代硫酸钠的定性检验
2-
自拟方法和步骤用 AgNO 检验产品中的 S O 离子含量。
3
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五、思考题
1．称量、加热、浓缩、过滤、抽滤等基本操作应该如何正确进行？ 2．为什么实验中硫磺的用量上过量的？计算理论产量时应以哪种反应物为准？ 3．实验中应如何防止硫代硫酸钠溶液的过饱和现象？