实验六、脲醛树脂的合成
一、实验目的
1、了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。
二、实验原理
脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。
产物的结构比较复杂,直接受尿素与甲醛的摩尔比、反应体系的PH值、反应温度、时间等条件的影响。
例如:当在酸性条件下反应时,产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲;在碱性条件下发生反应时,则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。
羟甲基的数目由尿素与甲醛的摩尔比所决定。
反应式如下:
H2NCONH2+CH2O H2NCONHCH2OH
H
三、仪器药品
1、实验仪器:
搅拌电机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机
2、实验药品:
C1(固化剂) 尿素、甲醛(36%水溶液)、10%NaOH、10%草酸水溶液、NH
4
四、实验步骤
1、合成树脂
(1)在250ml三口瓶上装置搅拌器、温度计、回流冷凝器。
(2)称取甲醛水溶液60g,用10%NaOH调节甲醛pH=8.5~9。
称取尿素三份,分别是11.2g;5.6g;5.6g(甲醛、尿素摩尔比为1.93)。
(3)三口瓶中先加入11.2g尿素和60g甲醛水溶液。
搅拌至溶解(由于吸热而降温,可缓慢升温至室温,以利溶解)。
升温至60℃再加入5.6g尿素,继续升温到80℃加入最后5.6g尿素,在80℃,反应30分钟。
(4)用少量10%草酸溶液小心调节反应体系的pH值,使PH=4.8左右(注意观察自升温现象)。
继续维持温度在80℃进行缩合反应,并随时取脲醛胶滴入冷
水中,观察在冷水中的溶解情况。
当在冷水中出现乳化现象,随时观测在40℃水中的乳化情况。
(5)温水中出现乳化后,立即降温终止反应,并用浓氨水调节脲醛胶的PH=7,再用少量10%NaOH调节Ph=8.5~9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
五、注意事项:
1、用草酸溶液调节反应体系pH值时要十分小心,切忌酸度过大。
2、加缩聚反应中防止温度骤然变化,否则易造成胶液混浊。