化妆品概述
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.2 色泽的测定(GB13531.2-1992) 1.2.1 仪器
所有玻璃片,每9片分装在一个标尺上,全部 标尺同装于一个暗盒中,可以任意拉动标尺调整 色泽。碳酸镁反光片将灯光反射入玻璃片和试样 上。此片用久后要变色,可取下用小刀刮去一薄 层后继续使用。 油槽用无色玻璃制成,有不同长度的数种规 格,其长度必须非常准确,常用的是133.35 mm 和25.4 mm两种,有时也用到50.8 mm或其他长度 的,视试样色泽的深浅而定。在用133.35 mm的 油槽观察时,若红色标准超过40时,改用25.4 mm油槽。在报告测定结果时应注明所用槽长度 尺寸。所有油槽厚度一致,形状见图3-3。
1.2.2 测定步骤
将澄清透明或经过滤的油脂样品注入适当长 度的洁净油槽中,小心放入比色计内,切勿使手 指印等污物粘附在油槽上。关闭活动盖,仅露出 玻璃片的标尺及观察管。样品若是固态或在室温 下呈不透明状态的液体,应在不超过熔点10℃的 水浴上加热,使之熔化后再进行比色。 比色时,先将黄色玻璃片固定后再打开灯, 然后依次配入不同号码的红色玻璃片进行比色, 直至玻璃片的颜色和样品的颜色完全相同或接近 为止。黄色玻璃片可参考使用红色玻璃片色深浅 来决定。
n20℃=nt+0.00037 (t-20) 一般折射率偏大的油脂,表示油中含 不饱和脂肪酸较多,这一点与油脂的碘值 有相似的规律。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析
1.4 乙酰价
中和由1 g乙酰化油脂水解所产生的乙酸, 所需要的KOH质量(mg),即为油脂的乙酰价。 乙酰价的大小可以表示一分子油脂中所 含羟基的多少。 如蓖麻油分子中含有较多的羟基,其乙 酰价为148~154,而橄榄油则为4~10。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析
1.3 折射率的测定
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折射率可以在阿贝折射仪上测量。测定 时,需要加热到油脂熔点以上使之完全液化。 因折射率与温度有密切关系,当温度升高时, 物质的折射率降低。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.3 折射率的测定
折射率测量以20℃为标准,温度升高 1℃,折射率随之降低0.00037,测量后需 校正。
图3-1 毛细管法熔点测定图
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.1 熔点的测定 1.1.1 毛细管法
然后插入已盛半杯冷水的烧杯中,置水 浴上缓缓加热,并不断用圈式搅拌器搅拌水, 使水温每min升高0.5℃,同时注意观察毛细管 内的油脂,当油脂在毛细管内刚上升时,表示 油脂熔化,此时温度计的读数即是样品油脂的 熔点(一般性粉末状样品:刚开始融化时为初 熔点,全部溶解后为全熔点;易挥发性样品: 刚开始融化时为初熔点,全部溶解后为全熔点; 蜡状样品:在毛细管中开始上浮时,熔点到 达)。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.2 色泽的测定(GB13531.2-1992) 1.2.2 测定步骤
如果油脂带绿色,用红、黄两种玻璃片不能 将样品的颜色调配到一致时,可用蓝色玻璃片调 整。 测定结果以红、黄、蓝玻璃片的总数表示, 注明使用的油槽长度。 ●注意事项: ①配色时若色泽与样品不一致,可取最接近的稍 深的色值。 ②配色时,使用的玻璃片数尽可能少。如黄色 35.0,不能以黄色15.0和20.0的玻璃片配用。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.1 熔点的测定 1.1.1 毛细管法
(1)测定步骤 熔化无水洁净 的油脂样品后,将 毛细管一端插入, 使样品上升10~15 mm。冷却凝固, 封闭毛细管一端 (一般样品),用 橡皮圈将毛细管固 定在温度计上,试 样与温度计水银球 平齐。
1-烧杯; 2-毛细管; 3-搅拌器; 4-温度计
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.1 熔点的测定 1.1.1 毛细管法
(2) 注意 毛细管装入油脂后,应置于低温处静置过 夜,甚至要经过24~48 h。因油脂不能在冷却后 立即结晶,若未充分冷却,一般熔点偏低。有 人提出在4~10℃下过夜,测定结果比较准确。 温度上升过快,测定熔点一般偏高,熔点 高于100℃的样品应用甘油浴代替水浴。 毛细管必须用铬酸洗液洗干净并干燥。油 脂熔点两次平行测定结果允许差值不大于0.5℃。
1. 油脂类原料分析 1.5 碘值测定 1.5.2 实验方法
反应式如下:
I2 + Cl2 → ICl RCH=CHR´+ ICl → RCHClCHIR´ ICl + KI → KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 该方法适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇 类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面 活性剂的碘值的测定。
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第一节 化妆品概述
1. 化妆品的定义 2. 化妆品的分类
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§3-1 化妆品概述
1. 化妆品的定义
化妆品是指以涂抹、喷、洒或者其他类似 方法,施于人体(皮肤、毛发、指趾甲、口唇 齿等),以达到清洁、保养、美化、修饰和改 变外观,或者修正人体气味,保持良好状态为 目的的产品。 化妆品主要作用:清洁作用;护肤作用; 营养作用;美容作用及特殊作用。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析
1.2 色泽的测定(GB13531.2-1992)
油脂越纯其颜色和气味越淡,纯净的油脂 应是无色无味无臭的。通常,油脂受提炼、贮 存条件和方法等因素的影响,具有不同程度的 色泽。油脂的色泽直接影响化妆品的色泽,色 泽深时不受消费者欢迎,所以色泽是油脂质量 指标必不可少的项目。 测定色泽的方法有:铂-钴分光光度法、 碘表法、罗维朋比色计法等,条件不具备也可 以用肉眼观察,作粗略的评定。
第三章
第一节 第二节 第三节 第四节
化妆品分析
化妆品概述 化妆品原料的分析 化妆品卫生检验 洗发液分析
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上次课内容回顾
上一次课我们探讨了第二章表面活性剂的肥 皂分析和餐具用洗涤剂分析部分内容。 其中肥皂分析部分内容包括肥皂的质量检验 (感官和理化指标)和肥皂的分析(游离苛性碱 含量、总游离碱含量、总碱量和总脂肪物含量、 水分和挥发物含量、乙醇不溶物含量);餐具用 洗涤剂分析部分内容包括餐具用洗涤剂质量标准 (感官和理化指标)和餐具用洗涤剂分析(总活 性物含量、餐具洗涤剂去污力、甲醇含量、甲醛 含量、砷、重金属限量试验、微生物检验)等。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构 密切相关。一般组成脂肪酸的碳链越长熔点 越高;不饱和程度越大,熔点越低;双键位 置不同熔点也有差异。
测定熔点的方法有: 毛细管法; 广口小管法; 膨胀法; 熔点仪法等。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.1 熔点的测定
1.1.1 毛细管法
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一般常用毛细管法测定熔点;该法测定 熔点要视具体情况分类对待(具体如下)。 ●一般性样品 毛细管:选择一端开口的毛细管; 熔点到达现象:毛细管内的样品开始熔 化。刚开始熔化是的温度为初熔点;全部熔 化时的温度为全熔点 。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.1 熔点的测定 1.1.1 毛细管法
●易挥发易分解样品 毛细管:选择一端开口的毛细管,装好 样品后,另一端熔封。 熔点到达现象:毛细管内的样品开始熔 化。刚开始熔化是的温度为初熔点;全部熔 化时的温度为全熔点 。
●注 蜡状样品选用两端开口的毛细管(或 一端开口的毛细管),装样后,开口端向下 安装。
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§3-2 化妆品原料分析熔点是指油脂由固态转为液态时 的温度。纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔 点,但天然油脂的纯度不高,熔点不够明显。 固体油脂及硬化油等样品,测定熔点的 目的通常是用以检验纯度或硬化度。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.1 熔点的测定
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.4 乙酰价
分析方法 将油脂与等量的乙酐混合,回流 2 h,使 完全乙酰化,分离出乙酰化油后,再用KOH 乙醇溶液进行皂化。
RCH(OH)CH2CH=CH(CH2)nCOOH + (CH3CO)2O →RCH(OCOCH3)CH2=CH(CH2)nCOOH + CH3COOH
蜡、唇膏等化妆品主体原料。
粉体吸附性强、遮盖力大,是香粉、
爽身粉、胭脂、眼影粉和牙膏的主要原 料。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析
化妆品中使用的油脂以动物油脂和植物油 脂为主,如蓖麻油、橄榄油、棕榈油、椰子油、 貂油、山茶油、桃仁油、羊毛脂、可可脂、杏 仁油、棉子油、红花油等,其组成主要是高级 脂肪酸的甘油酯。其次是人工合成的油脂,以 及少数的矿物油,例如凡士林等。 化妆品油脂的分析项目有:熔点、色泽、 折射率、乙酰价、碘值的测定、酸值的测定等。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.2 色泽的测定(GB13531.2-1992) 1.2.1 仪器
在检验油脂的色泽时,蓝玻璃片很少使用, 主要是用红色和黄色两种。此两种玻璃璃片一 般标有如下不同深浅颜色的号码,号码越大, 颜色越深。 黄色:1.0,2.0,3.0,5.0,10.0,15.0, 20.0,35.0,50.0,70.0。 红色:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7, 0.8,0.9,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0, 8.0,9.0,10.0,11.0,12.0,16.0,20.0。
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§3-2 化妆品原料分析
1. 油脂类原料分析 1.2 色泽的测定(GB13531.2-1992)
1.2.1 仪器