0目录 (3)1目的 (3)2范围 (3)3职责 (3)4程序 (3)5相关文件 (5)6流程图 (5)7附件 (5)1目的检测活性白土。

2范围本程序适用于以膨润土为原料制得的活性白土产品外观.水份.脱色率.活性度.游离酸的检测。

3职责本程序由实验室负责制定、补充及解释，经技术副总审批后生效。

4程序4.1要求4.1.1外观：活性白土产品为粉状固体，无机械杂质。

4.1.2活性白土应符合下表要求：4.2实验方法4.2.1外观：在自然光下，以目视法检测外观。

4.2.2脱色率的测定取一定体积的已知吸光度的沥青灯油溶液，加入一定量的试样进行脱色，测定脱色后沥青灯油溶液的吸光度，根据吸光度的减少值计算以百分数表示的脱色率。

4.2.2.1 试剂灯用煤油，建筑石油沥青4.2.2.2 仪器分光光度计：配有1cm吸收池。

电动振荡机：频率240次/min。

4.2.2.3分析步骤无色灯油的制备：称取约200g预先在105℃～110℃干燥至2h的活性白土，置于1000mL灯用煤油中，激烈搅拌10min。

用中速定性滤纸过滤于清洁干燥的容器中。

用分光光度计，于波长590nm处，以水作参比，测量吸光度，其吸光度应为0。

沥青灯油溶液的制备：将建筑石油沥青的外表面用小刀剥去，切成丝状，称取0.74g～0.75g置于250mL烧杯中，加入少量无色灯油，在70℃～80℃水浴上不断搅拌至全部溶解。

用无色灯油稀释至1000mL，混匀，放置1h，用分光光度计，于波长590nm处，以无色灯油作参比，测量吸光度。

其吸光度应为1.00～1.05。

测定：称取（1.50±0.01）g试样，置于清洁干燥带磨口塞的250mL锥形瓶中，用移液管加入50mL沥青灯油溶液，轻轻振荡几下，置于电动振荡机上振荡60min(精确至1min)。

用中速定性滤纸过滤全部溶液，将滤液摇匀。

用分光光度计，于波长590nm处，以无色灯油作参比，测量吸光度。

4.2.2.4 结果计算脱色率w1，数值以%表示，按以下公式计算：A—A1w= ____________×1001A式中：A—脱色前沥青灯油溶液的吸光度的数值；A—脱色后沥青灯油溶液的吸光度的数值。

1取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。

4.2.3活性度的测定用乙酸钠溶液置换试样中的氢离子。

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.2.3.1 试剂氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)= 0.1mol/LCOONa)= 0.1mol/L乙酸钠溶液：c(CH3称取13.60g三水合乙酸钠或8.20g无水乙酸钠，精确至0.01g，溶于1000mL水中。

酚酞指示剂：10g/L。

4.2.3.2 仪器电动振荡机：频率240次/min。

4.2.3.3 分析步骤称取（20.00±0.01）g试样，置于250mL清洁干燥到磨口塞的锥形瓶中，用移液管加入100mL乙酸钠溶液，盖好瓶塞，激烈摇动几下，迅速置于电动振荡机上，振荡15min，干过滤，弃去最初部分滤液。

用移液管移取50mL滤液置于另一250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。

同时，以水代替乙酸钠溶液按上述步骤操作进行空白试验。

注：进行本操作时，试样温度及环境温度应为20℃～25℃。

4.2.3.4 结果计算以1000g试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)= 1.000mol/L]的体积（mL）表示的活性度w2,按以下公式计算：(V1—V2)cw= _______________ ×1000220 ×50/100式中：V—乙酸钠置换液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为（mL）；1V—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为（mL）；2c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为（mol/L）；取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于3%。

4.2.4游离酸的测定用水浸出试样中的游离酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.2.4.1 试剂氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)= 0.02mol/L移取50mL已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)≈ 0.1mol/L]，置于250mL 容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

酚酞指示剂：10g/L。

4.2.4.2 分析步骤称取1g～2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加50mL水煮沸3min，过滤于250mL锥形瓶中，用热水洗涤4～5次（共用水约50mL)。

煮沸2min，盖上带有碱石棉干燥管的胶塞，冷却至室温，加2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。

同时，取100mL水按同样步骤进行空白试验。

4.2.4.3 结果计算游离酸含量以（以H2SO4计）质量分数w3计，数值以%表示，按以下公式计算：(V1—V0)cMw3= _______________ ×100m×103式中：V1—滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为（mL）；V—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为（mL）；c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为（mol/L）；m —试料的质量的数值，单位为克（g）；M —硫酸（1/2 H2SO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.00）。

取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于0.04%。

4.2.5水分的测定4.2.5.1仪器称量瓶：40mm×25mm4.2.5.2 分析步骤用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的称量瓶称取1g～2g试样，精确至0.0002g，于105℃～110℃干燥至质量恒定。

4.2.5.3 结果计算水分以质量分数w4计，数值以%表示，按以下公式计算：m1—m2w4= ____________ ×100m式中：m1—干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g）；m2—干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g）；m —试料的质量的数值，单位为克（g）。

取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于成0.5%。

4.2.6粒度的测定4.2.6.1 仪器试验筛：R40/3系列，Φ200×50-0.075/0.05，GB/T6003.1-1997。

4.2.6.2 分析步骤称取约50g试样，精确至0.01g，置于试验筛中，不断振荡、敲打，并用6号板刷轻轻刷扫，直至1min内筛下的试样不超过0.1g为止。

称量筛余物的质量。

4.2.6.3 结果计算粒度以质量分数w5计，数值以%表示，按以下公式计算：m—m1w= ____________ ×1005m式中：m—试料的质量的数值，单位为克（g）；m—筛余物的质量的数值，单位为克（g）；1取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于2%。

4.2.7过滤速度的测定取定量试样用水浸湿、分散。

在规定直径的布氏漏斗中，在一定压差下制成滤饼，保持水面高于滤饼面并维持一定压差进行抽滤，记录一定时间内过滤的水的体积。

4.2.7.1 仪器布氏漏斗：内径80mm；真空泵：配有U形管水银真空压力计。

4.2.7.2 分析步骤称取（30.0±0.1）g试样，置于250mL烧杯中，加约100mL水，充分搅拌使其分散。

全部转移至铺有两层快速定性滤纸的布氏漏斗中。

启动真空泵，维持U形管水银真空压力计两端液面之差为150mm。

抽滤，抽干（滤饼不得有裂缝），将抽滤瓶中的水倒掉，重新接好真空系统。

在布氏漏斗中加入水，启动真空泵，维持U形管水银真空压力计两端液面之差为150mm。

抽滤，抽滤过程中水面应始终高于滤饼面。

当第一滴水从布氏漏斗滴下时开始按秒表计时，至30min时停止抽滤。

用量筒测量抽滤瓶中水的体积。

4.2.7.3 结果计算过滤速度以w6计，以mL/min表示，按以下公式计算：Vw= _____630式中：V—抽滤瓶中水的体积的数值，单位为毫升(mL）；取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于0.5mL/min。

4.2.8振实密度的测定4.2.8.1 仪器量筒：容量100mL，内径约25mm。

4.2.8.2 分析步骤称取（50.0±0.1）g试样，分四次加入清洁，干燥的100mL量筒中，每次加入后均在铺有胶皮的试验台上振动至体积不变。

振动方法：将量筒提起约10cm，然后使其自然落在试验台上，每次提起的同时需旋转量筒。

4.2.8.3 结果计算过滤速度以w7计，以g/mL表示，按以下公式计算：50W= _____7V式中：V—试样的体积的数值，单位为毫升(mL4.3结果报告5相关文件HG/T2569—2007：活性白土6附件无。