标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000mL 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1mL相当于100μg的SO4）
3、铁盐
取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴， 缓缓煮沸5min，放冷，加水稀释使成45mL，加 硫氰酸铵溶液(30→100)3mL，摇匀，如显色，与 标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较， 不得更深(0.001％)。
本实验涉及各项杂志检查原理如下：
⑴氯化物检查法 氯化物在硝酸酸性溶液中与 硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量 的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生 成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的 限量。
C1- + Ag+→ AgCl↓ ⑵硫酸盐检查法 药物中微量硫酸盐与氯化钡 在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑 浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样 条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物 中含硫酸盐的限量。
1．纳氏比色管的选择与洗涤 比色或比浊操作，一般均在纳氏比色管中进行，因此
在选用比色管时，必须注意使样品与标准管的体积相等， 玻璃色质一致，最好不带任何颜色，管上的刻度均匀，如 有差别，不得大于2mm。纳氏比色管用后应立即冲洗， 比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等洗刷，以免管壁划出 条痕影响比色或比浊。 2．平行操作原则
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以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
四、仪器与试剂
仪器：50mL比色管，量筒， 50mL烧杯，石蕊试纸， 普通电炉，水浴锅，
药品：葡萄糖，硝酸银，硝酸，硫酸， 氯化钡，硫氰酸铵，硫代乙酰胺，氢 氧化钠，盐酸，硫酸铁铵
需现配：标准氯化钠溶液，标准硫酸钾 溶液，标准硫酸铁铵溶液
五、试验方法及操作
1、氯化物 取本品0.60g，加水溶解使成25mL(如溶液呈
SO4 2- 十Ba2+ → BaS04↓
⑶铁盐检查法 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与 硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一 定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3++6SCN- → [Fe(SCN)6]3- 红色 进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸 3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。由于硝酸 中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子 反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因 此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，
标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵 （FeNH4(SO4)2·12H2O）0.863g，置1000mL量瓶中， 加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇 匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于 10μg的Fe）
六、操作注意事项
9、炽灼残渣
10、铁盐★
11、重金属
12、砷盐
三、实训原理
葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜 生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金 属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清 度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂 质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如 糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因 为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性 淀粉是中间体引入）。
标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000mL 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备 液。
临用前，精密量贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μgCl）
2、硫酸盐
取本品2.0g，加水溶解使成约40mL(如溶液显碱性， 可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)；溶液如不澄清， 应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸（取234mL硫 酸加水稀释至1000mL，即得。）2mL，25％氯化钡溶液 5mL，加水稀释使成50mL，摇匀，放置10min，如发生浑 浊，与标准硫酸钾溶液2.0mL同法制成的对照液比较，不 得更浓(0.01％)。
碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应)，再 加稀硝酸（取105mL硫酸加水稀释至1000mL，即 得）10mL，溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳 氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试 液。另取标准氯化钠溶液6.0mL置50mL纳氏比色 管中，加稀硝酸10mL，用水稀释使成约40mL， 摇匀，即得对照液。向供试液与对照液中分别加 硝酸银试液(0.1mol/L)1.0mL，用水稀释使成50mL， 摇匀，暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色 管上方向下观察，如发生浑浊，样品管不得比对 照管更浓(0.01％)。
杂质检查中允许的误差为±10％，量筒的绝对 误差为1mL，刻度吸管的绝对误差为0.01～0.1mL， 在实验中，应根据样品、标准液的取用量正确选 用量器。例如，取标准液2mL应选择刻度吸管或 移液管吸取标准液。取样品2g，允许的误差为 0.2g，可选用称量精度为0.1g的普通天平。
4．进行铁盐检查时，采用硝酸将Fe2+氧化为Fe3+， 标准液应与样品液同法操作。样品液加硝酸煮沸 时，应注意防止暴沸，必要时补充适量水。
进行比色、比浊检查时，样品液与对照液的实验条件 应尽可能一致，严格按照操作步骤平行操作，按规定顺序 加入试剂。比色、比浊前可利用手腕转动360º的旋摇使比 色管内试剂充分混匀。比色方法一般是将两管同置于白色 背景上，从侧面观察；比浊方法是将两管同置于黑色或白 色背景上，自上而下地观察。
3．实验中应准确选用量具
葡萄糖一般杂质检查
一、实验目的
1、掌握葡萄糖中杂质的检查项目及方法。 2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、
检查、比色等操作方法。 3、了解称量、平行操作、干燥等操作要
点。
二、葡萄糖一般杂质检查项目
1、干燥失重
2、性状
3、酸度
4、乙醇溶液的澄清度
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉
6、蛋白质
7、氯化物★
8、硫酸盐 ★