定性分析综合实验报告一．实验目的1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合实验分析混合试液的各阳离子及其性质。
二．实验仪器和试剂仪器：离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚试剂： 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液（1：1）、 naac、k4fe（cn）6、浓hac、sncl2、浓hcl、（nh4）2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、（nh4）2hg(scn)4、nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三．实验步骤1. 被测溶液的ph值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有nh 4＋4+2. nh的鉴定水浴被测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓naoh 红色石蕊试纸变蓝示有nh4＋ 3．阳离子第一组（银组）的分析（1）本组的沉淀在试液中加2滴6mol/lhcl，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组测定，沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次，然后按（2）研究（2）向所得氯化物沉淀上加水1ml，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中①铅的鉴定离心液＋6mol/lhac＋3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2＋②hg2＋的鉴定在（2）残渣＋6mol/l 氨水无现象没有hg2＋③ag＋的鉴定离心液＋＋agcl ，hg2cl2 ，pbcl2 ii－iv组1 pb，cl agcl，hg2cl2 6mol/lhac 6mol/l 氨水4黄) 无现象示有pb2＋4．阳离子第二组（铜锡组）的分析向上述溶液中加6mol/l氨水，使其呈碱性，再加3mol/lhcl(沉淀溶解，溶液蓝色透明)至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液继续处理。
稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含nh4cl的水洗涤，继续研究。
离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究”字样，避免混乱。
①铜组与锡组的分离在铜锡组的沉淀上加taa-碱溶液，搅拌，加热10min边热边搅拌。
离心沉淀，沉淀用nh4cl的水洗涤②铜组沉淀的溶解在所得沉淀上加3mol/lhno3和kclo3，加热，搅拌，离心沉降。
③镉的分离和鉴定由②所得离心液，加入１：１甘油溶液，然后滴加6mol/lnaoh无沉淀产生，没有cd④铜的鉴定由③所得的离心液呈蓝色，表示有铜存在离心液（点滴板）＋浓hac＋k4fe(cn)cu2 fe(cn)6 (红棕色) 示有cu2+ ⑤铋的鉴定sncl2（点滴板）＋6mol/lnaoh 生成nasno2＋离心液示有bi3＋2＋2＋- ii a:pbs,bi2s3，cus,cds iii—iv组2s3,sns2,，sｂs３taa-碱溶液ii b2 ii a pbs,bi2s3，cus,cds ３mol/lhcl hno3,加热s弃去pb 2+,cu2+,bi3+，，cd2+ 6mol/lnaoh １：１甘油（无沉淀，溶液呈蓝色，可能有cu 2＋）无示有cu无pb示有bi＋⑥锡组的鉴定由①得到溶液，加3mol/l hcl至酸性，加热数分钟，离心沉降，离心液上滴加3mol/l hcl沉淀完全后呈乳白色，则锡组不存在hgs,sb2s3,sns2 h2s↑8mol/lhcl sbcl3-6,sncl2- 6 王水hgcl2－4 sncl2 sn 铁丝 sb↓(黑) sncl2-4 无沉淀nabro hgcl2无hg 无黑色斑点无灰黑沉淀无锑无锡5．阳离子第三组（铁组）的分析（1）铁组的沉淀在试液中加nh4cl6～8滴，在以6mol/l氨水至氨性。
加taa 8～10滴，加热10 3min，离心沉降后，在上部清液中再加2滴taa，加热沉淀完全。
离心分离后，沉淀以含nh4no3的热水洗3－4次，离心液留作研究第四组阳离子（2）铁组沉淀的溶解在沉淀上加6mol/l hno3，加热2－3min。
加入kclo3晶体加速沉淀溶解。
（3）铁组离子的分别鉴定① fe的鉴定试液1滴（点滴板）＋3mol/l hcl＋k3fe（cn）无深蓝色kfe〔fe（cn）6〕沉淀，无fe2+2+② fe3+ 的鉴定试液1滴(点滴板)＋nh4scn＋溶液不呈红色，无fe 3+③ mn2+的鉴定试液1滴(点滴板)＋6mol/l hno 3＋nabio溶液不呈紫红色，无mn2＋④ cr3+ 的鉴定试液＋6mol/l naoh＋30g/l h2o黄色溶液＋戊醇＋6mol/l hno3＋h2o 层不成蓝色，无cr3+⑤ni2＋的鉴定（nh2＋4）2hpo4（滤纸）＋试液＋丁二酮圬试剂＋氨气外缘变红，示有ni⑥co2+的鉴定试液1滴（点滴板）＋nh4scn＋戊醇红色出现＋snclco2+ ⅲ～ⅳ组试液nh4cl 6～8滴氨水至氨性～10滴 { cr（oh）3，fe2s3，fes，mns， cos，nis} 6mol/l hno3s 离子46mol/l naohnh4）2hponh4k3fe（cn）6 30g/l h2o2 丁二酮圬试剂戊醇无深蓝色无红色溶液2- 溶液不呈紫红色 cro4（黄色）氨气熏红色出现无fe2+ 无fe3+ 无mn2+ 戊醇外缘变红2 ，h2+2o2 示有ni 蓝色戊醇不呈蓝色示有co2+ 6．阳离子第四组（钙钠组）的分析（1）钙钠组分析试液的制备向此溶液中加入hac使之酸化，在坩埚中蒸发除去h2s，蒸发至干，除去铵盐，冷却，加2滴hcl和10滴水4（2）钙钠组离子的鉴定① ba的鉴定试液1滴（黑色点滴板）＋6mol/lhac＋naac＋k2cro 4 无bacro4黄色结晶形成，2+无ba② ca2+的鉴定试液＋(nh4)2c2o4 cac2o4，无ca ③k＋的鉴定试液1白色沉淀生成，示有k＋④na的鉴定试液＋6mol/lhac＋醋酸铀酰锌＋乙醇无naac.zn(ac)2.uo2(ac)2柠檬黄色，无na⑤mg的鉴定试液1滴（点滴板）＋6mol/l naoh无天蓝色沉淀，无mg 2+2+＋2+2+＋结果分析：该试液中存在的离子有：nh4＋、pb2＋、cu2+、bi3＋、co2+、k＋、ni2+四.讨论和问题分析1.加6mol/lhcl溶液有白色沉淀产生，则表示有第一组阳离子存在2.第二组和第三组分离时，上面是深蓝色溶液，下面有白色沉淀，则可能有bi、sb、sn，又由于sn2+，4+、sb3+,5+是用盐酸配制的，故原溶液中有cl－，又原溶液没有沉淀，所以肯定不存在sn、sb，所以原试液中存在bi.3 ii a组溶液加入1:1甘油无沉淀产生，溶液呈蓝色，表示可能有cu2+，无cd2+ 4．沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一2+，4+3+,5+3+5篇二：分析实验报告高效液相色谱华南师范大学实验报告学号：专业：年级班级：课程名称：仪器分析实验实验项目：液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验时间：一、[实验目的:]1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术二、[实验原理:] 高效液相色谱法：以液体作为流动相的色谱法。
它是在经典液相色谱实验基础上，引入气相色谱的理论，在技术上采用高压输液泵，高效固定相和高灵敏的检测器，而发展起来的快速分离分析技术。
具有分离效能高，检出限低，操作自动化和应用范围广的特点。
其基本原理：利用欲分配的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异（即由不同的分配系数），当两相做相对运动时，这些组分在此两相中分配反复进行，从几千次到百万次，即使组分的分配系数只有微小差异，随着液体流动相却可以有明显的差异，最后使这些组分都得到分离，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。
三、[仪器和试剂:] 1.主要仪器：岛津液相色谱仪(lc-10at)[配有紫外检测phenomenexo柱]； 10μl微量注射器 2、试剂：甲醇、水苯和甲苯混合待测溶液苯标准溶液：2.0μl/ml 甲苯标准溶液：2.0μl/ml 苯、甲苯混合标准溶液：1.0μl/ml、2.0μl/ml、5.0μl/ml、10.0μl/ml 四、[实验步骤]1、按操作规程开机。
2、.选择合适的流动相配比，优化色谱条件通过调节溶剂甲醇和水的混合比例，从而来优化色谱调剂。
调好最佳色谱条件，控制流速为1ml/min。
柱温30℃，检测波长354nm 3、苯、甲苯定性分析在最佳条件下，待基线走稳后，用10μl微量注射器分别进样10μl苯和甲苯混合待测溶液，10μl苯标准溶液（2.0μl/ml）和10μl甲苯标准溶液（2.0μl/ml）(微量注射器用甲醇润洗3～5遍)，观察并记录色谱图上显示的保留时间，确定苯和甲苯的峰。
4、苯、甲苯定量分析在最佳条件下，待基线走稳后，用10μl微量注射器分别进样1.0μl/ml、2.0μl/ml、5.0μl/ml 10.0μl/ml的苯和甲苯混合标准溶液10μl。
观察并记录各色谱图上的保留时间和峰面积。
绘制苯和甲苯混合标准溶液峰面积与相应浓度的标准曲线 5、苯和甲苯混合待测溶液分析根据得到的苯和甲苯混合待测溶液的液相色谱图上显示的峰面积值，从绘制的标准曲线上查出苯和甲苯混合待测溶液中苯和甲苯的各自的浓度。
六、实验数据处理及分析 1、色谱条件优化2.00色谱1.7570%1.501.251.000.750.500.250.00min 分析：本次实验分别选择了甲醇：水=60%：40%，70%：30%，80%：20%的溶剂配比，通过比较不同溶剂配比条件下，甲苯和苯的峰宽、保留时间从而确定采用甲醇：水=80%：20%作为本次实验的最佳色谱条件。
2、定性分析5.04.54.03.53.02.52.01.51.00.50.0-0.5μmin 分析：在同一色谱操作条件和进样量下，分别测定试样溶液中苯和甲苯组分及已知苯和甲苯纯物质的保留时间，并将其色谱峰、保留时间与对应的已知苯和甲苯纯物质进行比较，两者基本相同，从而确定混合样品中含有苯和甲苯。