测定总灰分操作规范
瓷坩埚的准备 → 样品预将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干； 用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写 上编号； 置于规定温度（5500C ）高温炉中灼烧1小时； 移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中， 冷却至室温后，准确称重； 再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至 恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
⑵评判原料成品加工精度 面粉的加工精度： 在面粉加工中，常以总灰分含量 评定面粉等级，分为一级、二级面粉 ⑶ 判断原料受污染的程度
某种原料的灰分常在一定范围内。如果灰分 含量超过了正常范围，说明生产中使用了不合乎 卫生标准要求的原料或添加剂，或在加工、贮运 过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断被 检物受污染的程度。
目录
• • • • • 原理 测定总灰分操作规范 使用坩埚的注意事项 炭化的注意事项 粗灰分的盲区探讨
粗灰分测定原理
原理：把一定量的样品经炭化后放入高温炉 内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化 碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物 质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无 机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残 留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算 出样品中总灰分的含量。
④ 灰化 炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚 盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
盲区探讨
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、为什么要炭化？ 3、灰分测定的意义是什么？ 4、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？ 5、如何判断灰化时间？ 6、如何判断烧至恒重？
1、粗灰分的概念
灰分是指食品经高温（550~6000C）灼烧后残留下来的无机物
又称矿物质
样品在灰化样品在灰发生系列的变化： (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、S等以含 氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形 成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分。
。
2、为什么要炭化 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的 水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨 胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包 住，灰化不完全。
3、测定灰分的意义
(1) 评判原料成品的品质
因为无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不 可缺少的物质，要正确评价其营养价值，无机盐含 量是一个评价指标。 例如，豆粕是营养价值较高的原料，除富含蛋白质外， 它的灰分含量高达7.0%。
• 这段时间的工作，开始思考分析化验数据， 欢迎大家分享，也给我多一些建议
化验总结——粗灰分的测定
—曾雪娇 2013.4.15
每日工作
一．取样（成品、原料） 二．粉样（四分法） 三．称样 四．原样的处理：水分、灰分、Ga、P、蛋白 五．计算 六．数据整理，平台报表，开化验单收据 七．数据汇总分析 八．确定复检样品
间期工作
• • • • • • • 标准溶液和基准物质 标准溶液的配制 标准溶液的标定 标准溶液的保存 软化水测定 工作总结 呕吐毒素与霉菌毒素的测定
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最 好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升 高温度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下， 才打开炉门。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
炭化的注意事项
• 如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ • 炭化至什么程度可进入一步灰化？
炭化操作一般在电炉上进行，把坩埚置 于电炉，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通 气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 。
4.灰化的温度过高过低对测定有什么影响？ 灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元 素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会 熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化； 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不 易灰化完全，也不利于除去过剩的碱）吸收 的二氧化碳。
因此，必须选择合适的灰化温度，在保 证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分 的挥发损失和缩短灰化时间。
5灰化温度：一般为525~6000C 6灰化时间： 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无 碳粒存在并达到恒重为止。 通常根据经验灰化一定时间后，观察一 次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间， 灰化至达到恒重一般需2~5小时。
注意：对有些样品，即使灰分完全，残 灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高 的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品， 残灰呈蓝绿色。
有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留 有碳块。
建议
做水分时使用铝制坩埚，用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在 550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷 却效果好，且在一般温度下没有吸湿性， 如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好， 冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便 可降到室温，缩短了冷却时间。