6
FPD气体流量要求
气体类型 载气 填充柱 （氢气，氦气， 氮气或氩气） 推荐的流量范围 硫 推荐的流量范围 磷
10 到 60 ml/min
10 到 60 ml/min
毛细管柱
1 到 5 ml/min 取决于柱内径
1 到 5 ml/min 取决于柱内径
检测器气体 氢气 空气 柱+尾吹气
50 ml/min 60 ml/min 60 ml/min
2
打拿极 D y n o d e
收集器 C o l l e c t o r
8 5 0 V D C
1 3
27 9
81 243
2187 729
6561 10003
由倍增器进行电子倍增 光阴极Photo Cathode 典型增益 100,000 - 1,000,000
3
0.5
S2
0
0.5
HPO
Relative Spectral Response
0
0.5
CH
C2
0
0.5
S Filter
0 300 400 500
P Filter
600
元素 硫 磷
波长(nm) 393 525
颜色 蓝 /紫 黄 /绿
Wavelength (nm)
4
FPD流路系统
5
FPD操作
温度： 检测器温度必须>120℃。低于120℃时气体会被关闭。检测器温度 最高不能超过250℃ 。 输出值以pA为单位。 点火设置Lit Offset与FID相同。
火焰光度检测器
1
10/13/98
Chemiluminescence zone
1st Heat Shield
CH3 - S - CH3 + X2 = Products + hv (light) X2 is the oxidising reagent gas. h is Planck's constant. v is the lights frequ 100 2mL/min 60 2mL/min 应<40显示单位 <[(0-fa] + 85显示单位
60OC 0 min 25OC/min 110OC 0 min 10OC/min 170OC 3min
14
15
16
PN 19091J-413
进样口压力 对于分流/不分流进样口 模式 不分流 吹扫流量 60mL/min 吹扫时间 0.75min
250OC 250OC 跟踪炉温 80OC 25psi
隔垫吹扫填充柱进样口 分流/不分流进样口 冷柱头进样口 程序升温汽化进样口 （EPC进样口恒压模式，氦气）
13
检测器 温度 氢气流量 空气流量 恒定尾吹气[N2]流量 Offset，流量关闭(0-fa) Offset，火焰点着(0+fb) 炉温 初始温度 初始时间 第一阶升温速率 第一阶最终温度 第一阶最终时间 第二阶升温速率 第二阶最终温度 第二阶最终时间
9
FPD点火问题
在较高的检测器温度下更容易点火。 先来确定确实是发生了问题。点火时通常并无声响。而且显示值 有时也只是增加一点。要检查火焰是否点燃，首先把检测器出口 处的管线移开，用一个镜子或光面放近排气口。火焰点着时应有 水气凝结。 若FPD火焰无法点燃，做如下检查： 1. 检查点火设置Lit offset值。如果设置值为零，就会关闭自动点 火。如果太大了，则很难点着火。 2. 增大进入流路模块的空气供应压力。这样做会更易点火而不致 于影响空气流量设置值。 3. 有时先去掉胶皮管线来点火，点完之后再将管子重新装好。 4. 如果火焰还是点不着，也可能会在系统中有很大的泄漏。对整 个系统进行泄漏检查。
150 ml/min 110 ml/min 60 ml/min
7
毛细管柱安装
柱伸出石墨垫圈的长度为153mm。（最佳的长度也可能会比 此值长些或短些，这取决于样品类型和检测器流量。如果柱 子位置太高，它可能暴露在检测器火焰中。如果柱子位置太 低，样品可能接触热的不锈钢表面而导致峰拖尾。
8
诊断
淬灭效应 碳氢化合物在火焰中产生大量CO2，若同时有含硫类化合物 就发生碳氢物淬灭效应。CO2会吸收一部分硫的发射光。 当含有杂原子物质浓度高时会发生自淬灭效应。这些基态的 物质吸收发射出的光子，使其无法到达PMT。 良好的色谱分离可以减小淬灭效应。色谱柱应很好地将含硫 或含磷的物质与其它物质分离。 为了保持恒定的响应检测器和气体必须保证洁净度。由于大 部分含硫或含磷的物质都含有化学活性点，所以进样系统和 色谱柱必须保持非常干净。
11
可能发生泄漏的区域
• 可能发生泄漏的区域有以下几个地方： • 进样垫 • 柱接头
• 供气管线连接点 • 检测器块上的O-形圈或Vespel密封圈 • 系统中的其它管线
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FPD验收条件与色谱图
色谱柱与样品 类型 样品 进样体积 进样口 温度
HP-5 30m x 0.32mm x 0.25um FPD 验收标样 PN 8500-3697 1uL
10
泄漏检试
1. 关闭所有气体供应。用一个1/4英寸Swagelok堵头(产品号01000196)加一个40%石墨的 Vespel垫盖住检测器出口管。 当在压力下测试流量系统时，压力不要超过210kpa(30psig)。过高 的压力可能损坏检测器窗片或密封圈。 2. 打开一种气体几秒然后再关闭之。这种气体的流量（实际是压 力）应该可以保持或降低很慢。否则就表明系统中存在大的泄漏 。检查可能的泄漏源再监测流量变化。