内容
1.目的:建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。
2.范围:本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。
3.责任者:操作员对实施本规程负责,质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。
4.程序:
4.1 实验前准备和开机
酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC)。
触摸屏和打印机的电源开关。
主机自检完毕后、仪器自动识别电极,触屏两侧有四个附加按键,Reset 为重置键,可中断所有正在进行的任务, i 为信息键,可调出相应屏幕内容交互式在线帮助,其余两个键均为起始位回到主界面。
→【滴定管】→【冲洗】,输入循环次数,按【开始】冲洗滴定管管路,同时排除管路中的气泡。
在所有冲洗循环完成后,点击【确定】重新返回手动操作界面,点击起始位按键,回到主界面。
4.2方法编辑和分析
→【新建】。
选择标识号为00007? Titer with EQP的模板滴定度【滴定(等当点滴定)】,下面以0.1mol/L高氯酸滴定液的标定为例。
、0.1mol/L,按【确定】退出。
4
、【浓度】项下输入0.1mol/L,按【确定】退出。
4
电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv,按【确定】退出。
酸碱滴定(非水溶液),按【确定】退出。
“1”,即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。
按【确定】退出。
再按【确定】退出【滴定(等当点滴定)】。
“样品数量”、“样品大小”等参数,点击【开始】,开始测定滴定度。
→【新建】。
选择标识号为00001的模板“EPQ”。
下面以测定羧甲淀粉钠为例。
、【浓度】项下输入0.1mol/L,按【确定】退出。
4
电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv,按【确定】退出。
酸碱滴定(非水溶液),按【确定】退出。
“1”,即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。
按【确定】退出。
再按【确定】
退出【滴定(等当点滴定)】。
4.2.5实验结束后,按【退出】再按【shut down】关机,关闭电源,用纯水或去离子水冲洗电极,滴定头,按规定保存电极并妥善放置。
清洁仪器和台面,并填写使用记录。
4.3注意事项
电极应保存在1mol/L氯化锂乙醇溶液中,当发现溶液浑浊应及时更换。
5仪器的预防性维护
模块具体项目
外壳检查并用湿布擦拭之外,如溅有甲苯、二甲苯、甲乙酮等有机溶剂就应立即擦去。
电极用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极膜表面的污垢。
6电极校准
6.1将电极与滴定仪相连,并将其固定在滴定头上,准备三个装有缓冲液(PH4.01、PH
7.00、PH9.21)的滴定杯
6.2如果滴定仪尚未显示主页,则按下起始位置键,在主页上选择“方法”,显示储存在滴定仪中得方法列表。
6.3选择按键“新建”,显示方法模板
6.4选择模板标识号为00009的“校正”,在下一屏显示该方法模板的方法功能。
6.5方法功能的所有参数都定义了标准值,这样您可以不做任何更改地储存新方法,尽管如此您还是应在方法功能“样品”中检查,是否以正确地顺序参考了正确的电极和正确地缓冲液。
点击“保存”在方法列表中保存的新建的方法。
6.6新建的电极校正方法自动获得下一个空的标识和标题“校正”。
6.7选择“开始”,进入方法起始屏。
6.8电极按键“创建快捷键”可以在主页上创建一个快捷键,以后可以通过它从主页上快速便捷地开始电极校正。
为参数“名称”输入一个快捷名,点击“保存”在主页上生成一个快捷键,进入分析起始屏。
6.9点击按键“开始”,开始电极校正。
6.10现在依次要求将各个装有缓冲液的滴定杯固定在滴定头上样品1:缓冲液PH4.01;样品2:缓冲液PH
7.00;样品3:缓冲液PH9.21搅拌10秒后各自开始测量,每次测量后用去离子水冲洗电极。
6.11在测量缓冲液时联机屏上显示时间、测量值和曲线,校正时在打印机输出报告,报告
的范围在方法开始前方法功能“报告”中确定。
测定的校正数据被自动接受到“设置”中。
7记录
1、梅特勒T50自动电位滴定仪的校准记录 REC-FP-J056-001(00)
2、梅特勒T50自动电位滴定仪的维护记录 REC-FP-J056-002(00)
8修订记载
修订执行日期修订原因、依据及其内容
00 新文件。