橙汁饮料中Vc含量的测定
2010级环境科学1班
古娟(201008011138)黄俊杰(201008041141)实验原理:
1.维生素C又称抗坏血酸,分子式为C
6H
8
O
6
,Vc呈酸性,具有较强的还原
性,加热或在溶液中易氧化分解,在碱性条件下更易被氧化。
在弱酸性条件下,能与碘单质发生氧化还原反应,反应式为:
C 6H
8
O
6
+I
2
=C
6
H
6
O
6
+2HI
可利用此性质滴定,以淀粉(遇碘变蓝)为指示剂。
2.Na
2S
2
O
3
见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经8-14天后用K
2
Cr
2
O
7
做基准物
间接碘量法标定Na
2S
2
O
3
溶液的浓度,即称取一定量的K
2
Cr
2
O
7
,在弱酸性溶液中
与过量的KI作用析出一定量的I
2用K
2
Cr
2
O
7
滴定。
Cr2O72-+6I-+14H+==2Cr3++3I2+7H2O 此时应考虑K2Cr2O7基准物的反应条件:
1)合适的酸度。
溶液酸度高反应快,酸度太大,I-易被空气,且Na
2S
2
O
3
易
分解,故酸度一般在0.2〜0.4 mol•L-1为宜。
2)K
2Cr
2
O
7
与KI的反应速率慢,所以应在带塞的锥形瓶中暗处放置一段时
间,使两者反应完全。
3)所用 KI溶液不得含有I
2或K
2
Cr
2
O
7。
4) 滴定前需将溶液稀释。
若滴定到终点后,溶液迅速变蓝表示Cr
2O
7
2-离子反应不完全,可能是放置的
时间不够或溶液稀释过早。
3. I
2可以用已标定好的Na
2
S
2
O
3
进行标定,考虑到I
2
在强酸性中也易被氧
化,故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。
Na
2S
2
O
3
在弱酸性及KI存在条件下定量滴定I
2
:
I2+2S2O32-==2I-+S4O62-
实验试剂:
硫代硫酸钠(s) KI(s) HCl溶液(6 mol•L-1) HAc溶液
(2 mol•L-1) K
2Cr
2
O
7
标准溶液淀粉指示剂(5g/L) I
2
标准溶液
(0.005mol•L-1)橙子饮料样品(Vc含量约为25mg/100ml)。
实验步骤:
一、溶液的配制
1、硫代硫酸钠(0.01 mol•L-1):
称取1.3g Na
2S
2
O
3
•5H
2
O溶于500ml新煮沸的蒸馏水中,加入0.1g,保存于
棕色试剂瓶中,放置一周后进行标定
2、K
2Cr
2
O
7
标准溶液:
称取重铬酸钾固体0.5-0.6g,加水溶解后移入250 ml容量瓶中,用水稀释至刻度线处,摇匀。
3、KI(20%水溶液)
称2.5g KI固体溶于50 ml蒸馏水中。
4、I 2溶液(0.005mol •L -1)配制
称取I 2固体0.6-0.7g ,溶于浓KI 溶液中,溶解后移入500ml 棕色试剂瓶中,加水摇匀。
5、醋酸(0.2 mol •L -1)
量取17.4 mol •L -1的 34.4 ml 的冰醋酸稀释到300 ml 二、Na 2S 2O 3溶液的标定
准确移取25.00 ml 标准K 2Cr 2O 7 溶液于250 ml 碘量瓶中,加3 ml 6mol •L -1
的HCl ,5 mlKI ,盖上瓶塞,液封,摇匀后置于暗处5min ,使反应完全,加50 ml 蒸馏水稀释,以Na 2S 2O 3 滴定至黄绿色,加入2 ml 淀粉溶液,继续滴定至溶液呈亮绿色为终点,记录Na 2S 2O 3 的体积。
再重复标定两次,计算Na 2S 2O 3 的浓度。
25025
)O S V(Na )O Cr M(K 10006)O Cr m(K )O S c(Na 322722722322⨯
⨯⨯⨯=
三、I 2溶液的标定
准确移取25.00 ml 待标定的I 2 溶液于250 ml 的锥形瓶中,加50 ml 蒸馏
水,用Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加3 ml 淀粉溶液,继续用
Na 2S 2O 3 溶液滴定至蓝色恰好消失,记录Na 2S 2O 3 的体积。
平行测定3份,计算I 2 的浓度。
四、Vc 含量的测定
用移液管移取100ml 橙汁样品于250ml 锥形瓶中,迅速向其中加入10ml 2mol/L 的HAc 溶液和2ml 淀粉溶液,用标准I 2溶液进行滴定,至溶液刚刚出现蓝色,30秒内不褪色,即为终点。
平行测定3份。
计算Vc 含量。
V )()(Vc 样品)
()(I )(I 22V c Vc M ⨯⨯=
ρ
五、实验数据表格 1、Na 2S 2O 3溶液的标定
1 2 3 V(Na 2S 2O 3)初/ml V(Na 2S 2O 3)终/ml V(Na 2S 2O 3)/ml
2。