１Ｏ 在浓缩时提高温度有利于剔除样品中的残存 甲苯。 １℃，
球化学研究上有了突破性进展。 特别是含氮化合物分析测试技
２ ．装柱方式 的改进。通常在装柱 时先加入 １ｒＬ 己烷 ， 术 的建立 ，为石油二次 运移方 向与路径 的追 踪提供 了新 的手 Ｏ 正 ａ 原油 再加入 吸附剂 ， 轻轻摇匀无气泡 即可 。但对于低 含量含氮化合 段 。国外研究表明 ， 中中性氮馏 分中的烷基咔唑类化合 物
图１霍３ 井原 油改进制备方案前后含 氮化合物检测 结果 对比
（ ） 一 原油中低 含氮化合物分离制备技术的改进 １ ．样品浓缩 。 非烃馏分在旋转蒸发仪上浓缩 ， 常规做法浓
缩至２ Ｌ但是低含量的样品浓缩至于 ， ｍ ， 这是分离低含量样品
二、原油中含氮化合物分析技术在油气运移研究
的一项技术改 进关键 。 在接收非烃馏分 时有一些 甲苯试剂残留 中的应用 ２ｔ纪９年代初 ， 的油 藏地 球化学研究领域在非 烃地 ０［ Ｏ Ｊ ￣ 国外 在样品中，直接影响含氮化合物的分离效果 ；甲苯 的沸点
３４ — —
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３ ．二甲
１８ ／，－ ＭＣ １８ ／２４＋ ， ）Ｄ 。 ，－２５ Ｄ 、 ，－（ ， １一 ． Ｍ 、 ， ２一 又有纵 向上该井 区 自 身南 屯组 下段或铜钵庙组烃源岩 提 供 的原油 ， 以造成 了该区原油的不同特点。 所 总之 ， 利用 目前资料初步分析认 为乌 尔逊 南洼槽原油具有 纵 向和横 向两种运移特征 。 表 １ 鸟 尔 南部 原油中中性含 氮化合物 运移 参数 数据表 逊
油中含氮化合物含量过低， 一般的分离检测条件不适用； 二是
原油 的物 理化学性质特 殊 ， 密度 、 性物质较 一般原 油有较 如 极 大差异。根据原油 的不同特点有针对性地开展 了技术攻关 ， 最 后得到了满意的结 果 ， 并应用于油气研究 中。
一
改进 后
、
原油分 离制备技术 的改进
子里 ， 这样柱子里无气泡 ， 再用来分 离低 含量 含氮化合物。
做 了调整
国内是 １９ 年 首先 由江汉 石油学 院从美 国引进 的该项技 ９６
随后 ， 中国石油大学也从美国引进了该项技术。 我们 于２０ ０２ （ ） 二 针对原油 的极性不 同 ， 易被色层柱 吸附 ， 分离上 术 ， 不 在
由于流体和岩石之 间复 物的样品 ， 常规 装柱 后经色谱／ 按 质谱仪检测 ， 无法鉴定 出含 氮 的异构体组成在石油二次运移过程 中 ， 杂 的物理化学作用 而发 生 比较明显的色层分馏效应 ， 观测这种 化合 物 ， 可能是这种装柱 方式柱子 里的气泡 多 ， 响含氮化合 影
就可预测石油二次运 移的方 向和路径 。它是 目 物有效 的分离 。 改进 的方法是 ： 在柱子里加 入适量正 己烷 ， 同时 地球化学效应 ， 前研究原油运移特 征的最有效 的指标 。 在 吸附剂 中也加入少 量正 己烷 ， 玻璃棒搅拌 均匀 ， 倒入柱 用 再
刘继莹， 孙永红 ， 黄春艳 ， 雪 王
（ 大庆油田有 限责任公 司勘探开发研 究院 ， 黑龙江 大庆 １３ １ ） ６ ７ ２ 摘要： 原油 中含 氮化合物分 离测试技术 已用 于松辽盆地。通过 此项技 术对原油 中微量含 氮化合物进 行分 离和 色质谱检 测 ， 大量的分析数据 中 筛选 出了５ 从 种有效研 究指标 ， 对海拉 尔盆地乌 尔逊凹陷 、 辽盆地 齐家凹陷开展 了油 气运 移特 松
根据原油中含氮化合物检测结果， 计算出１个运移参数， ８
个系列变化幅度较大 的参数作 为各区块油气运 ２ ．在二步分离时加大硅酸的重量 ； 加大含氮分离柱制备 从其中优选 出５ 粗硅酸的填充量 ， 由原来 的２ 克加大至３ 克 ， 酸吸附样 品 ． ５ ． 细硅 ０ 移研究 的有效参数 。 １ ．原油 中咔唑类绝对 丰度 ： 半裸露异构体之 和（ ｇ ） ，、 ｇ 裸 的量 由原来 的０ 克加大 至１ 克 。 ． ５ ． ０
）苯并 咔唑［＋ｃ ｇ 。 ａ 【（ 儋） ］ Ｊ ３ ．精馏试剂 。含氮化合物分 离所采用的试剂一般为优级 露异构体之和（ ｇ 、 ２ ．甲基咔唑类异构体比值 ： 甲基咔唑， 甲基咔唑。 １ 一 ４ 一 纯 ， 离低含量含 氮化合物样 品时 ， 在分 发现优级 纯 中的杂质 对
年掌握了这项技术 ， 经过两年的推广实验 ， 使该项技术在油气
１ ．在一步分离时加大氧化铝的重量； 加大制备族组分色 勘探中发挥着越来越重要的作用。 （ ） 一 有效运移 参数 的选择 层柱氧化铝的填充量， 由原来的６ 克加大至７ 克， ． ０ ． 氧化铝吸附 ０
样 品的量 由原来的３ 克加大 至４０ 。 ． ０ ． 克
验参数多 ， 恪守 固定 的实验 条件不能适应对各种原油 中含氮化 （ 图１ｏ 如
合物分析研究 的需要 。如海拉尔盆地和齐家一 古龙凹陷的特殊
样品 ， 按照常规方法 ， 检测效果不理想 。为此 ， 针对特殊原油中
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…
一
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含氮化合物分离进行研究。 经过摸索实验认 为 ， 海拉尔盆地、 齐 家一 古龙 凹陷特殊 原油检测不 出含氮化合 物的主要 原因一是原
２ １年第６ ００ 期
（ 第１１ ） 总 ４期
串固高新技术 企业
Ｃｈ ｎ － ｅ ｔ ｒ ｒｓ ｓ ｉ ａＨｉ Ｔｅ ｈ Ｅｎ ｅｐ ｉｅ
Ｎ ０． ２ Ｏ ６．０１
（ ｍｕａｖｔＮＯ． １ Ｃｕ ｌｉ ｙ ｔｅ １ ） ４
原油中含氮化合物分析技术及在油气运移研究中的应用
征 研 究 ， 得 了较 好 的效 果 。 取
关键 词 ： 氮化合物 ； 油分 离制备技术 ； 含 原 油气运移
中图分类 号 ：５ ３ Ｐ９
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ９ ２ ７ （０ ００ － ０ ４ ０ １０ — ３４ ２ １ ）６ ０ ３ － ３ －
目 ， 前 原油 中含氮化合 物分析技术 已 日 趋完 善 ， 对于特 分析结果影响较大 。对优级纯试剂再精馏后使用 。 但 殊原油 中含氮化合 物的分析 ， 由于其实 验条件复杂 ， 可变的实 原油 中含 氮化合物分析技 术经改进 后获得 了满意 的结果