目录摘要 (1)1 材料与方法 (3)1.1 试验材料 (3)1.1.1试剂 (3)1.1.2 主要仪器 (4)1.2 试验方法 (4)1.2.1丁酸钠喷雾干燥微胶囊配方正交实验 (4)1.2.2丁酸钠喷雾干燥微胶囊工艺优化正交实验 (5)2 测定丁酸钠微胶囊包埋率的方法 (6)2.1 丁酸钠微胶囊包埋率计算公式 (6)2.2 测定丁酸钠微胶囊含量的方法 (6)2.2.1方法1 (6)2.2.2方法2 (6)2.2.3方法3 (6)2.2.4 最优方法的确立 (6)3 结果与分析： (7)3.1丁酸钠喷雾干燥微胶囊配方正交实验结果与分析 (7)3.2丁酸钠喷雾干燥微胶囊工艺优化正交实验结果及分析 (7)4 讨论 (8)4.1本实验中喷雾干燥法制备丁酸钠的优缺点 (8)4.2其他测定丁酸钠微囊包被率的方法 (9)4.3丁酸钠微囊应用的前景 (9)5结论 (9)参考文献： (10)附录 (11)谢辞 (12)丁酸钠微囊制剂的最佳实验室制备工艺筛选研究陈阳指导教师：姚刚摘要：丁酸钠作为饲料添加剂广泛应用，主要作用于肠道，可提高动物采食量和日增重，但丁酸钠具有特殊的脂臭味，若直接饲喂，动物不采食。
通过丁酸钠微囊制剂的工艺筛选研究，以喷雾干燥法丁酸钠微胶囊产品的包埋率为主要评价指标,对海藻酸钠浓度进行筛选,并优化了固形物浓度等喷雾干燥参数。
结果表明最佳参数为:丁酸钠微胶囊适宜的壁材浓度为3%，固形物浓度为25%，PVP浓度为6%,乳化剂浓度为2%,搅拌档数为C档，进风温度 170℃,出风温度 85℃,搅拌时间为22分钟,蠕动泵50转每分钟,风机60,通针10。
由实验筛选出的最优工艺参数测得丁酸钠的包被率在40%左右。
关键词：喷雾干燥法;丁酸钠;微胶囊;包被率The optimization of the laboratory microencapusulation techniques of butyrateas animal feed additivesChen Y ang Tutor：Yao Gang Abstract：Sodium butyrate widely used as feed additive, main effect in the intestine, can improve the animal intake and sodium butyrate daily gain, but the fat technology screening study to spray drying sodium butyrate microcapsule product embedding rate as the main evaluation indexes, the concentration of sodium alginate screening, and optimize the solids concentration on the spray drying parameter. Results show the best parameters of sodium butyrate for: microcapsuleappropriate wall material concentration of 3%, solids concentration is 25%, PVP concentration in 6%, emulsifier concentration of 2%, stirring file number as C files, into wind temperature 170 ℃, the air temperature 85 ℃, stirring time for 22 minutes, peristaltic pump 50 revolutions per minute, the fan to 60, the needle to 10. By experiment the optimal processing parameters were measured by sodium butyrate the bag.Key words:Spray drying;Sodium butyrate;microcapsule;Embedding rate抗生素类作为促动物生长饲料添加剂的危害已被全世界所共识，欧盟率先在2006年全面禁止在动物生产中添加任何抗生素饲料添加剂[1]。
现代化畜牧业又要求我们能够安全、优质、高效的生产，因此需要新型促生长添加剂，所以我们研究了丁酸盐[1]。
丁酸钠不仅可以作为肠上皮细胞代谢的能源物质，还可以部分替代抗生素，起到酸化、调节电解质和胃肠道微生态平衡及诱食等作用，具有良好的应用前景[2]。
近年研究表明使用丁酸钠在促进动物生长上有较好作用，比如促进肠黏膜发育，修复黏膜上皮细胞，活化淋巴细胞[3]；调整胃肠道微生物菌群平衡，促进有益菌群增殖[4]；减少反刍幼畜断奶后腹泻，克服断奶应激，提高幼畜成活率[5]；增强饲料诱食性，提高采食量，提高动物生长性能[6]；提高肠道挥发性脂肪酸含量，降低胃肠道pH[7]；加强肠道非特异性免疫，维护肠道健康[8]；与抗生素有较强协同作用，抑菌促生长效果明显等作用，但其缺点是具有特殊的酸牛奶气味较臭[9]，在动物饲喂上有必要对其进行微囊包被以提高利用率。
本文通过对微胶囊化丁酸钠的配方实验及工艺优化实验进行研究，以喷雾干燥法丁酸钠微胶囊产品的包埋率为主要评价指标,得出喷雾干燥法制备丁酸钠微胶囊的最佳工艺参数，同时对测定丁酸钠的包被率等方面进行了探讨。
1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1试剂98%丁酸钠(C4H7NaO2) （Aladdin chemistry Co.ltd Rengxian District No.1008 QIGANG Rd in shanghai）海藻酸钠(C6H7NaO6)n化学纯 (天津市光复精细化工研究所)聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k30)分析纯 (天津市致远化学试剂有限公司) 吐温80(Tween80) 化学纯 (天津市盛淼精细化工有限公司)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 (北京华科盛精细化工产品贸易有限公司)盐酸（分析纯） (广州飞狮化工有限公司)高氯酸(0.1N) （北京奥博星生物技术有限责任公司）沙黄染色液（天津市百花化工有限公司）1.1.2 主要仪器FE20实验室PH计(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)PL2002电子天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)LDZX-30KBS立式压力蒸汽灭菌器(上海申安医疗器械厂)MM-Ⅰ型微量振荡器(江苏省泰县医疗器械厂制造)UPK-Ⅱ20优谱系列超纯水机(成都超纯科技有限公司)DK-600A型电热恒温水箱（长沙市西区起重电器厂）Yc-150实验型喷雾干燥机(上海雅成仪器设备有限公司)500度台式烘箱（北京北方利辉试验仪器设备有限公司）DS-1 高速组织捣碎机（上海标本模型厂制造）FSH-2 可调高速匀浆机(金壇市宏华仪器厂)酸式滴定管(1ml、10ml各一个)1.2 试验方法1.2.1丁酸钠喷雾干燥微胶囊配方正交实验根据影响喷雾干燥的3个主要因素:壁材含量(A)、固形物含量(B)、乳化剂含量(C)在预试验的基础上,分别选取以下3个水平进行考察,以喷雾丁酸钠微胶囊的包被率为主要指标,采用L9(33)正交试验表进行正交试验。
称取一定量的固体丁酸钠，经适宜蒸馏水溶解，壁材经磁力搅拌溶解过夜，高压（115℃，10min）；加入PVP（6%）及一定含量的乳化剂,组织捣碎机高速乳化10分钟；C档（20000rmin）均质30分钟保温50℃；喷雾干燥（进风温190℃，出风温度85℃、蠕动泵50rmin、风机60、通针10）；冷却收集产品；镜检。
因素水平见表1表1 丁酸钠喷雾干燥微胶囊配方表水平因素A海藻酸钠含量%B固形物含量%CTween-80含量%D空白1 1 20 1 12 2 25 2 23 3 30 3 3表2 丁酸钠喷雾干燥微胶囊配方正交实验因素水平表组别 A海藻酸钠含量%B固形物含量%CTween-80含量%D空白1 1 1 1 12 1 2 2 23 1 3 3 34 2 1 2 35 2 2 3 16 2 3 1 27 3 1 3 28 3 2 1 39 3 3 2 11.2.2丁酸钠喷雾干燥微胶囊工艺优化正交实验表3丁酸钠喷雾干燥微胶囊工艺优化正交实验因素水平表水平因素A进风温度（℃）B出风温度(℃)C均质时间(分钟)D空白1 140 60 15 12 170 70 22 23 190 85 30 3表4丁酸钠喷雾干燥微胶囊工艺优化正交表组别 A进风温度（℃）B出风温度(℃)C均质时间(分钟)D空白1 1 1 1 12 1 2 2 23 1 3 3 34 2 1 2 35 2 2 3 16 2 3 1 27 3 1 3 28 3 2 1 39 3 3 2 12 测定丁酸钠微胶囊包埋率的方法2.1 丁酸钠微胶囊包埋率计算公式包埋率(%)= [1-(囊壁表面丁酸钠的量÷丁酸钠微胶囊产品总的量)]×100%2.2 测定丁酸钠微胶囊含量的方法2.2.1方法1取本品约0.2g, 精密称量，加冰醋酸50mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1N）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL的高氯酸滴定液（0.1N）相当于11.01mg的丁酸钠[10]。
2.2.2方法2称取本品0.2g，精密称量，加水50ml,加热煮沸溶解，加甲基红-溴甲酚绿指标液3滴，用盐酸滴定液（0.1molL）滴定至溶液显红色即为终点,，滴定终点的PH值为5.1。
每1ml盐酸滴定液（0.1molL）相当于11.01mg 的丁酸钠[11]。
2.2.3方法3称取本品0.2g，精密称量，加蒸馏水50ml溶解，加甲基红-溴甲酚绿指标液3滴，用盐酸滴定液（0.1molL）滴定至溶液显红色即为终点，滴定终点的PH值为5.1。
每1ml盐酸滴定液（0.1molL）相当于11.01mg的丁酸钠。
2.2.4 最优方法的确立方法1和方法2分别在高氯酸强酸的作用和加热产生的高温作用下使包被的微囊破囊（沙黄染色后在显微镜下观察）,且与未包被住的微胶囊混和在一起，因此测定的丁酸钠含量不准确。
方法3在不加热的情况下即用蒸馏水将包膜的丁酸钠溶解，在显微镜下观察其包被的微囊基本完好，经过空白对照实验与平行实验的对比，测得其包被率一致，因此可以确定方法3比较准确。
注：表面丁酸钠含量计算公式[12]：X=[（V-V0）×C×0.11010]M×100%式中，V为试样消耗盐酸(高氯酸)标准滴定液的体积( m L ) ；V为空白试验消耗盐酸(高氯酸)标准滴定液的体积（mL）；C为盐酸(高氯酸)标准滴定液的实际浓度（molL）；M为试样质量(g)；0.11010与1.00ml盐酸标准滴定液（Hcl = 0.1 molL）相当的以克表示的丁酸钠的质量3 结果与分析3.1丁酸钠喷雾干燥微胶囊配方正交实验结果与分析（表5-6）表5组别平均粒径（微米）包被率%1 6.105 28.552 6.656 43.963 5.562 27.444 6.581 45.065 6.462 21.946 5.166 17.537 5.016 25.248 5.952 43.959 3.819 37.33表6（鉴于平均粒径都在7微米以内都已经达到了理想指标因此得出的通过SPSS极差分析结果主要以包被率为主要指标，结果见下表）A B C均值1 33.317 32.950 30.017均值2 28.180 36.620 42.123均值3 35.517 27.443 24.873极差7.337 9.177 17.250主次顺序C＞B＞A优化组A3B2C2由表6可知丁酸钠喷雾干燥微胶囊配方最佳工艺参数为海藻酸钠含量为3%，固形含量为25%，乳化剂含量2%。