2018/11/13
三、 器试剂
【仪器试剂】 恒电位仪一台；饱和甘汞电极1支；碳钢电极1 支；铂电极1支；三室电解槽1只。 2 mol· dm
-3
(NH4)2CO3溶液；丙酮溶液
恒电位仪
仪器装置图
2018/11/13
实验步骤 1.碳钢电极的处理：分别用粗的和细的 金相砂纸将碳钢研究电极打磨至镜面 光亮，蒸馏水清洗（打磨时，工作电 极呈8字形平磨）。将碳钢电极置于 0.5 mol/L的H2SO4 中作阴极，铂片电极作阳极，电流密 度保持在5mA/c㎡以下，电解10min或 以上除去氧化膜。
2018/11/13
2. 测定极化曲线：
A 装液 洗净器皿，分别于两烧杯中注入2 mol/L 的碳 酸铵溶液和饱和的氯化钾溶液。在三通管的左侧装入 2 mol/L 的碳酸铵溶液，在三通管的右侧装入饱和的氯 化钾溶液。 B 连接装置 按仪器装置图连接装置（为降低电势降对 测量结果的影响，三通管的左侧的尖嘴部分尽量靠近 碳钢电极表面） C 测量 接通电源预热后，调节和设置实验参数（）。 按“start”开始测量，并保存数据。 D 实验完成，依次拆除电极，洗净电解池和各个电极。 将仪器中记录的电流-电极电势曲线转化成文本格式后 导出，用于进行数据处理。
碳钢在碳酸铵溶液
实验目的
1.掌握恒电势法测定极化曲线的方法。 2. 测定碳钢在碳酸铵溶液中的钝化曲线及阳极 极化曲线。 3.求出钝化电势。
实验基本原理
1，极化 当某种金属浸入电解质溶液时，金属表面与 溶液之间就会建立起一个电位，腐蚀电化学 中把这个电位称为自然腐蚀电位。向浸在电 解质溶液中的金属施加直流电，金属的自然 腐蚀电位会发生变化，这个现象称为极化。 把电位与电流密度之间对应的关系画成曲线 叫做极化曲线。
碳钢在2mol/L碳酸铵溶液中的钝化曲线 由图观察可知， 碳钢曲线在钝 化区有一个毛 峰，原因可能 是：碳钢不是 纯铁，含有杂 质，所以在进 入钝化区时有 一个毛峰出现。
碳钢在不同浓度的氯离子下的钝化曲 线
有图表观察可知：氯 离子浓度越大，维钝 化电流密度越大，稳 定钝化区域越小，金 属易被活化。因为氯 离子是电负性很强的 离子，容易吸附到金 属表面，活化金属， 促进反应，生成金属 阳离子。
实验基本原理
2，金属钝化
金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过 程，如下式所示： M→Mn+＋ne当具有钝化金属在进行阳极极化时，在金属表面上 能够生成一层具有很高耐腐蚀的钝化膜而使电流减 少，金属表面呈钝态，这就叫做金属钝化。继续施 较小的电流就可以维持这种钝化状态，钝态金属表 面溶解量很小从而防止了金属的腐蚀，这就是阳极 保护的基本原理。
实验基本原理
3，阳极极化曲线
1. AB段活化区，此时金属进行正常的 阳极溶解。 2.BC段为钝化过渡区，电势达到B点 时，电流为最大值，此时的电流称 为钝化电流，所对应的电势称为临 界电势或钝化电势。电势过B电后， 金属开始钝化，溶解速率不断降低 并过渡到钝化状态。 3. CD段为钝化区，在该区域中金属的 溶解速率基本上不随电势而改变。 此时的电流称为钝化金属的稳定溶 解电流。 4.DE段为过钝化区，D点之后阳极电 流又重新随电势的正移而增大，此 时可能是高价金属离子的产生；也 可能是水的电解而析出O2；还可 能是两者同时出现。
实验注意事项
1.对碳钢电极进行抛光时，打磨电极（呈8字形 打磨）至电极表面光亮为止，以便更好的去氧 化膜。 2.在除去碳钢氧化膜时，需在硫酸中通电适当时 间，使碳钢表面的氧化膜完全被除去，使得极 化曲线的钝化区更加平直。 3.制备盐桥时，盐桥中不能有气泡，否则会增加 电阻，易造成断路。
谢谢大家！
静态法：将电极电势恒定在某一数值，测定电流密度随时
间的变化，直到电流基本达到某一稳定值，如此逐点地测量 在各个电极下的稳定电流密度值，以获得完整的极化曲线。
动态法：控制电极电势以较慢的速度连续地改变(扫描)，并
测量对应电位下的瞬时电流值，以瞬时电流与对应的电极电 势作图，获得整个的极化曲线。一般来说，电极表面建立稳 态的速度愈慢，则电位扫描速度也应愈慢。这样才能使测得 的极化曲线与采用静态法测得的结果相同。静态法测量结果 虽然接近稳定值，但测量时间长，本实验采用动态法。
实验基本原理
4，极化曲线的测定
恒电势法就是将研究电极的电势恒定维持在
所需要的数值上，然后测量对应于各电位下的 电流密度。极化曲线的测量应尽可能接近体系 稳态。稳态体系指被研究体系的极化电流、电 极电势、电极表面状态等基本上不随时间而改 变。
实验基本原理
在实际测量中，常用的控制电位测量方法有以下两种：