实验一 酸碱标准溶液的配制与标定
实验目的
1. 掌握标准溶液的配制方法。
2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理,熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴
定操作。
3. 熟悉甲基橙与酚酞指示剂的使用与终点的确定。
实验原理
酸碱滴定法就是化学定量分析中最基本的分析方法。
一般能与酸或碱直接(或间接)发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定她们的浓度。
按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比,酸与碱完全中与时的pH 值称为化学计量点,达到化学计量点时,应满足如下基本关系:
B B B A A
A V c V c υυ=
式中,A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数;B c 、B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。
其中,酸、碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定。
由于酸、碱的强弱程度不同,因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。
通常,酸碱溶液为无色,酸碱中与就是否完全,需用指示剂的变色来判断。
指示剂往往就是一些有机的弱酸或弱碱,它们在不同pH 值条件下颜色不同。
用作指示剂时,其变色点(在化学计量点附近)的pH 值称为滴定终点。
选用指示剂要注意:①变色点与化学计量点尽量一致;②颜色变化明显;③指示剂用量适当。
酸碱滴定中常用HCl 与NaOH 溶液作为标准溶液,但由于浓HCl 容易挥发,NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 与CO 2,直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度,只能用标定法加以标定。
基准物质H 2C 2O 4的分子式确定,化学性质稳定,不易脱水或吸水,可以准确称量,所以,本实验采用(H 2C 2O 4·2H 2O,摩尔质量为126、07g ·mol -1) 为基准物质,配成H 2C 2O 4标准溶液。
以酚酞为指示剂,用H 2C 2O 4标准溶液标定NaOH 溶液;再以甲基橙为指示剂,用标定后的NaOH 标准溶液滴定HCl 溶液,从而得到HCl 标准溶液。
仪器与试剂
电子天平,酸式滴定管(50 mL),碱式滴定管(50 mL),容量瓶(250 mL),移液管(25 mL),吸耳球,锥形瓶(250 mL),试剂瓶,量筒,洗瓶,滴定台,蝴蝶夹,烧杯,玻棒,滴瓶,滴管。
H2C2O4标准溶液(约0、05 mol·L-1,学生通过直接法[1]自行配制),HCl溶液(0、1 mol·L-1),NaOH溶液(0、1 mol·L-1),酚酞(1%),甲基橙(0、1%)。
实验内容
1.准备
用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管,再用去离子水洗涤2~3次,备用。
用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯,依次用自来水,去离子水洗净。
2.0、1 mol·L-1 HCl溶液与0、1 mol·L-1 NaOH溶液的配制(实验室备好)
HCl溶液的配制:用洁净的量筒量取浓盐酸4~4、5 mL,倒入洁净的试剂瓶中,用水稀释至500 mL,盖上玻璃塞,摇匀,贴上标签备用。
NaOH溶液的配制:通过计算求出配制1 L NaOH溶液所需固体NaOH数量,在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠,加水溶解,然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中,用水稀释至1 L,以橡皮塞塞紧,摇匀,贴上标签备用。
3.NaOH标准溶液的浓度标定
先以少量H2C2O4标准溶液润洗25 mL移液管2~3次,用该移液管吸取25、00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂[2]。
碱式滴定管用少量待标定的NaOH溶液润洗2~3次后,装满NaOH溶液,赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡,使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置,记下准确读数。
开始滴定,滴液的起始速度以3-4滴/ s,边滴边摇,至溶液呈浅红色,但经振摇后消失,滴液速度必须放慢,应一滴一滴地加入NaOH溶液。
当溶液呈浅红色,并在振摇30 s后不消失时,即为滴定终点。
记下读数。
再平行标定2次。
实验数据记录于实验表1-1中。
计算3次滴定所消耗的NaOH体积的平均值,并计算NaOH标准溶液的浓度[3]。
表1-1 NaOH标准溶液的浓度标定
4.HCl标准溶液的浓度标定
用碱式滴定管准确放取20、00 mL NaOH标准溶液于250 mL锥形瓶内,加2~3滴甲基橙指示剂溶液[4]。
以少量HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次,酸式滴定管内装满HCl溶液,并赶走气泡,使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置,记下准确读数。
开始滴定,滴液的起始速度以3~4滴/ s,边滴边摇,至溶液呈橙色,但经振摇后消失,滴液速度必须放慢,应一滴一滴地加入HCl溶液。
当溶液呈橙红色,即为滴定终点。
记下读数。
再平行标定2次。
实验数据记录于表1-2中。
计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值,并计算HCl标准溶液的浓度。
表1-2 HCl标准溶液的浓度标定
注释
[1] 标准溶液的浓度可由直接法与标定法获得。
1)基准溶液的配制
(1)容量瓶的使用
容量瓶常与移液管联用,主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液,带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞,颈上有一标线,瓶身标有容积,有多种规格,其具体操作规程如下:
①使用前,应检查瓶塞就是否漏水。
为避免打破或丢失瓶塞,应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。
使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制”。
②在容量瓶中不宜久贮标准溶液,尤其就是碱性溶液,应转移到试剂瓶中保存。
③若固体就是经过加热溶解的,溶液必须先冷却,再转移到容量瓶中。
④容量瓶长期不用时,洗净后,瓶口与瓶塞间应垫上纸片,以防粘结。
(2)移液枪
当使用容量瓶稀释标准溶液时,可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液,转移至容量瓶中,定容至标线,目前,实验室中也用移液枪(图1一1)代替吸量管量取少量甚至微量的液体。
1一按钮;2一外壳;3一吸液杆;4一定位部件;5一活塞套;6一活塞;7一计数器
图1一1 移液枪示意图
(3)基准溶液配制
在定量分析实验中,需要配制基准溶液。
基准溶液(也可称“标准溶液”)就是由基准试剂配制而成。
常用的基准试剂有:邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化镁等。
其配制方法就是:用加量法(或减量法)在分析天平上称取一定量的基准试剂于烧杯中,加人适量蒸馏水完全溶解,转人容量瓶内。
转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流入瓶中,注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁,但上端不可触碰容量瓶口(图1一2)。
用少量的蒸馏水洗涤烧杯与玻璃棒3~4次,洗涤液一并转移至容量瓶中(此过程称定量转移)。
加蒸馏水至标线以下1 cm处,等待1 min左右,再用洗瓶或滴管缓缓加水,直至溶液凹液面最低处与标线相切,旋紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶
塞,右手三指托瓶底,将容量瓶反复倒转数次,并同时震荡,使溶液充分混匀(图1一3)。
所得溶液的浓度可准确到4位有效数字。
图1一2 溶液的转移图1一3 容量瓶内溶液的混匀
3)标准溶液的配制
有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重,在容量瓶里准确定容,但就是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约,所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。
例如,由于固体NaOH易吸收空气中水分与CO2,所以,NaOH标准溶液的浓度只能通过标定法获得。
因此,标准溶液的配制除直接法(见基准溶液的配制)外,大量采用标定法。
己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液。
标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而成,具体操作如下:
用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液,转移至容量瓶中,定容至标线,摇匀。
3)配制溶液的注意事项
(1)配好的溶液应盛放在细口试剂瓶中。
见光易分解的溶液盛于棕色瓶中,如AgNO3、KMnO4, KI溶液。
盛挥发性试剂的试剂瓶瓶塞要严密,长期存放时,可用石蜡封住。
浓碱液须用塑料瓶装,如果装在玻璃瓶中则不能使用玻璃瓶塞。
(2)配制易水解盐类的溶液如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等,应先加相应的酸(HCl或HNO3)溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,以抑制水解。
(3)配制水中溶解度较小的固体试剂,如I2时,可选用合适的溶剂(如KI溶液)溶解。
(4)对于液态试剂,如HCl、HNO3、HAc、H2SO4等,先用量筒量取适量的浓酸(浓盐酸约为12 mol•L-1、浓硝酸约为15、8 mol•L-1、冰醋酸约为17、5 mol•L-1、浓硫酸约为18、4 mol•L-1),然后用适量的蒸馏水稀释。
(5)配制硫酸等放热量大的溶液时,必须在不断搅拌下,将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒
人蒸馏水中,切不可将操作顺序颠倒过来。
(6)配制饱与溶液时,应称取比计算值稍多的溶质质量,加热溶液,然后冷却。
待结晶析出后所得溶液便就是饱与溶液。
[2] 酚酞的变色范围就是:pH=8~10。
[3] 标定后,NaOH标准溶液的浓度值应保留4位有效数字。
[4] 甲基橙的变色范围就是:pH=3、1~4、4。
思考题
1.哪些玻璃容器需用所盛溶液润洗？哪些玻璃器皿只需用蒸馏水洗涤？为什
么？
2.以酚酞为指示剂,终点颜色会退去,以甲基橙为指示剂,终点颜色不退,为什么？。