• 8、当客户建议的方法不适合或已过期时， 应通知客户。如果客户坚持使用不适合或
• 9、检验检测机构应制定程序规范自己制定 的检验检测方法的设计开发、资源配置、 人员、职责和权限、输入与输出等过程， 自己制定的方法必须经确认后使用。
• 查：非标准方法的使用，是否与客户达成 协议。协议中是否包括能否满足客户要求 的说明。
• 3、当客户指定的方法是企业的方法时，则
• 4、检验检测机构在初次使用标准方法前， 应证实能够正确地运用这些标准方法。如 果标准方法发生了变化，应重新予以证实， 并提供相关证明材料。查：（1）检验检测 报告是否使用检验检测标准的有效版本。 （2）方法使用前是否进行验证，保留方法 验证记录，以证实检验检测机构能有效使 用这些方法。
-30~+10
• 0 .010~10
-20~+10
• l0~1000
<15
稳定性
• 在测定的浓度下，设置不同的时间段进行 测定，经过实验证明样品稳定的时间。
耐用性
• 方法应具有对可变试验因素的抗干扰能力， 当测定条件发生细小变动时，方法应具有 一定的保持测定结果不受影响的承受程度。 并给出平行两次测定的允差。
• 5、检验检测机构在使用非标准方法前应进 行确认，以确保该方法适用于预期的用途，
• 7、偏离指一定的允许范围、一定的数量和 一定的时间段等条件下的书面许可。检验 检测机构应建立允许偏离方法的文件规定。 不应将非标准方法作为方法偏离处理。查： 方法偏离是否同时满足：有方法偏离文件 规定和经技术判定不影响结果、经批准和 客户同意四个条件，实施方法偏离时，是 否保留记录。
• 例如，分析中的样品性质、 • pH值、温度、所用试剂品种及使用量、人
员等分析条件在适当的范围内改变时，对 测定值的稳定性进行的研究结果。其中， 试样性质是需要重点考虑的内容之一，任 何一种方法都有其试样适应范围，能否针
提取效率
• 提取效率可用以下方法进行试验: • a)用阳性的标准物质或水平测试的阳性样品
•
b—方法校准曲线的斜率。
• 色谱法（GC、HPLC）
准确度
• 重复分析标准物质(实物标样)或水平测试样 品，测定含量(经回收率校正后)平均值与真 值的偏差指导范围见表3。
• 表3测定值与真值的偏差指导范围
• 真值含量/(mg/kg) 偏差范围/%
• <0 .001
-50~+20
• 0 .001~0.01
精密度
• 同一样品的各测定值的符合程度为精密度。 精密度试验值应在标准值点或±20%，或标 准曲线内的高中低三水平试验值内。对于 已制定MRL的，精密度实验应在方法测定低 限、MRL、选一适合点三个水平进行；对于 未制定MRL的，精密度实验应在方法测定低 限、常见限量指标中选一适合点三个水平 进行。重复测定次数至少为6。实验室内部 的变异系数参考范围见表3。
时限 使用一段时间
在转化为标准 偏离后仍需回
方法前
归常态
• 确认应是以下五种中的一种或组合，是成 本、风险和技术可行性的一种平衡（不确 定度、检出限、方法的选择性、线性、重 复性、稳健度、基体干扰等）
• 1、使用参考标准或参考物质；2与其他方 法比较；3、实验室间比对；4、对影响结 果因素系统评价；5、不确定度的评定
• 查：非标准方法（含自制方法）的使用， 事先征得客户同意，并告知客户相关方法 可能存在的风险等情况记录。
比较
对象 目的
方法
证实
标准方法
是否有能力按照标准 方法展开检测校准工 作
从“人机料法环测” 去证明来自确认 非标方法 是否使用
用五种方法来 确认或组合
偏离 标准、非标
临时使用、非 常态
技术判定（一 定误差范围内、 一定的数量、 一定的时间段）
选择性
• 对所选的方法，根据配方中各成分可能存 在的干扰分别进行试验。在功效成分(如总 黄酮)来源于配方多种物质，应研究各物质 对其指标的贡献。选择性是衡量某一方法 在实用中受其他因素影响程度大小的一种 量度。较高的选择性，是获得较高准确度 的条件之。
• 用某种分析方法测定某组分时，能够避免 样品中其他共存组分干扰的能力。 选择性的表示通常在指定的测量准确
• 1、检验检测机构应建立和保持检验检测方 法控制程序。检验检测机构应使用适合的 方法（包括抽样方法）进行检验检测，该 方法应满足客户需求，也应是检验检测机 构获得资质认定许可的方法。查：是否建 立和保持使用适合的检验检测方法和方法 确认的程序；
• 2、检验检测方法包括标准方法和非标准方 法，非标准方法包含自制方法。
• 保留确认和验证记录
检测方法的研究验证
• 参照《实验室质量控制规范 食品理化检测》 （GB/T 27404-2008）对选择的检测方法应 分别对方法选择性、回收率、标准（校准） 曲线、精密度等技术要素进行确认，必要 时测定低限、准确度、稳定性、适用性 （耐用性）提取效率、不确定度（SD）等 要素进行确认。
回收率
• 回收率是在没有标准物质情况下，测定的 平均值与真值相符的程度。应在标准值点、 标准值点的上下20%，或标准曲线内的高中 低进行三水平试验，或在方法测定低限、 两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进 行三水平试验;对于已制定最高残留限量 (MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、 选一合适点进行三水平试验;对于未制定 MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限 量指标、选一合适点进行三水平试验。
标准（工作）曲线
• 应描述校准曲线的数学方程以及校准曲线 的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数 量级，至少作5个点(不包括空白)。相关系 数（r）不应低于0. 99，测试溶液中被测组 分浓度应在校准曲线的线性范围内。
• 回归方程的计算在绘制标准曲线时，可用 直线回归方程式计算，然后根据计算结果 绘制。用最小二乘法计算直线回归方程的 公式y=a+bX。
进行试验; • b)阳性样品用同一溶剂反复提取，观察被分
析物的浓度变化; • c)用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。
不确定度
• 测量不确定度是指“表征合理地赋予被测 量之值的分散性，与测量结果相联系的参 数”
• 在某一实验室，使用同一操作方法，测定
检测限、定量下限测定低限（主 成分测定可不需要）
• 把3倍空白值的标准偏差（测定次数n≥20）
相对应的质量或浓度称为检出限。方法的
测定低限按式（2）计算: （2）
CL=3Sb/b
• 式中: CL—方法的测定低限;
•
Sb—空白值标准偏差(一般平行测定20
次得到);
检测方法确认和验证
• 4.5.14 检验检测机构应建立和保持检验检测 方法控制程序。检验检测方法包括标准方 法、非标准方法（含自制方法）。应优先 使用标准方法，并确保使用标准的有效版 本。在使用标准方法前，应进行证实。在 使用非标准方法（含自制方法）前，应进 行确认。检验检测机构应跟踪方法的变化， 并重新进行证实或确认。必要时检验检测 机构应制定作业指导书。如确需方法偏离， 应有文件规定，经技术判断和批准，并征