乙草胺原药含量分析课题名称：乙草胺原药含量分析课题性质：毕业设计班级：工业分析与检测091 学生姓名：学号：指导教师：导师职称：副教授/工程师一．选题意义及背景乙草胺是一种选择性的芽前除草剂，在土壤中持效期可达2个月左右，在各地被广泛使用。

乙草胺含量分析采用的是气相色谱内标法。

乙草胺在三氯甲烷中有很好的溶解度，所以用其作溶剂，使用5%OV-101为填充物的不锈钢柱进行分离，在此条件下，邻苯二甲酸二正戊酯出峰时间与乙草胺相近，且不互相干扰因此用其作内标物。

为了保证原药的质量，必须控制杂质的含量，在此分析中须控制伯酰胺的含量。

此方法具有准确度高，分析快速，分离效果好等优点。

二．毕业设计（论文）主要内容：1、查阅国内外的研究报道2、制定专题实验方案3、测定方法的研究4、气相色谱法测定乙草胺含量5、结果讨论6、完成论文7、答辩三．计划进度：1．第一周：查阅专业资料，设计毕业专题方案，实验室基础工作准备2．第二周：选择确定气相色谱法测定乙草胺的最佳实验条件3．第三周：试样测定（1）准备工作曲线（2）在最佳工作条件下测定乙草胺含量4．第四周：测定回收率，评价方法5．第五周：完成专题实验报告，毕业答辩。

四．毕业设计（论文）结束应提交的材料：1、毕业专题综合报告（论文）2、专题实验原始记录本指导教师教研室主任年月日年月日论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。

除文中已经注明引用的内容外，本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。

对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。

如被发现论文中存在抄袭、造假等学术不端行为，本人愿承担本声明的法律责任和一切后果。

毕业生签名：日期：指导教师关于学生论文真实性审核的声明本人郑重声明：已经对学生论文所涉及的内容进行严格审核，确定其内容均由学生在本人指导下取得，对他人论文及成果的引用已经明确注明，不存在抄袭等学术不端行为。

指导教师签名：日期：【摘要】本实验采用气相色谱法测定乙草胺原药，由于乙草胺原药为淡黄色到红棕色液体，不溶于水，易溶于多种有机溶剂，所以此试样用三氯甲烷溶液溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物。

用气相色谱法测定乙草胺原药的最佳条件是：柱温205℃，气化室250℃，检测器室260℃，气体流量：载气（N2）40 mL/min，氢气40 mL/min，空气400 mL/min。

本实验使用氢火焰离子化检测器（GC—2014），采用内标法对乙草胺原药进行气相色谱分离和测定。

通过实验后我们由乙草胺原药的纯品（标样）测定其相对校正因子是 1.1926，其相对标准偏差是0.030%。

乙草胺原药（试样）的含量是95.68%，其相对标准偏差为0.068%，乙草胺原药含量也大于等于95.0%，为气相色谱法测定乙草胺原药提供了一定的依据。

【关键词】气相色谱法；乙草胺原药；内标法【Abstract】This experiment using gas chromatography method for the determination of acetochlor TC, due to acetochlor TC is pale yellow to reddish brown liquid, insoluble in water, easily soluble in many organic solvents, so the sample dissolved in chloroform solution, the adjacent benzene two formic acid two pentyl ester as internal standard substance. Gas chromatographic method for determination of acetochlor TC optimal conditions are: the column temperature 205 degrees C, a gasification chamber at 250 degrees C, 260 degrees C detector chamber, gas flow: a carrier gas ( N2 ) 40 mL / min, 40 mL hydrogen / min, 400 mL / min air. The experimental use of hydrogen flame ionization detector ( GC - 2014 ),using internal standard method of acetochlor technical gas chromatographic separation and determination of. Through the experiment we by acetochlor technical pure products ( sample ) to determine the relative correction factor is 1.1926, the relative standard deviation is 0.030%. Acetochlor TC ( sample ) content is 95.68%, the relative standard deviation of 0.068%, acetochlor technical content is greater than or equal to 95%, for the gas chromatographic determination of acetochlor TC provides certain basis.【Key words】Gas chromatography; acetochlor TC; internal standard method目录第一章前言 (1)第二章实验部分 (2)2.1气相色谱法的原理 (2)2.2试验的方法 (2)2.2.1抽样 (2)2.2.2鉴别试样 (3)2.3主要试样和溶液 (3)2.4主要仪器 (3)2.5色谱柱的制备 (3)2.5.1固定液的涂渍 (3)2.5.2色谱柱的填充 (3)2.5.3色谱柱的老化 (4)2.6气相色谱操作的条件 (4)2.6.1柱温的选择 (4)2.6.2气化室温度的选择 (4)2.6.3载气种类的选择 (4)2.6.4载气流速的选择 (4)2.6.5进样量的选择 (5)2.7测定步骤 (5)2.7.1标样溶液的制备 (5)2.7.2试样溶液的配制 (5)2.7.3测定 (5)2.8计算 (5)2.8.1相对校正因子的计算 (5)2.8.2乙草胺原药的计算 (7)第三章结果与讨论 (10)参考文献 (11)致谢信 (12)第一章．前言乙草胺［2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺］，又名禾耐斯，是一种广泛应用的除草剂。

由美国孟山都公司于1971年开发成功，是目前世界上最重要的除草剂品种之一，也是目前我国使用量最大的一种除草剂。

乙草胺纯品为淡黄色液体，原药因含有杂质而呈现深红色。

性质稳定，不易挥发和光解。

不溶于水，易溶于有机溶剂。

实验式为C14H20ClNO2，相对分子质量：269.8。

理化性质：乙草胺纯品为淡黄色液体，原药因含有杂质而呈现深红色。

性质稳定，不易挥发和光解。

不溶于水，易溶于有机溶剂。

熔点大于0℃，蒸汽压大于133.3pa，沸点大于200℃，不易挥发和光解。

30℃时与水的相对密度为1.11，在水中的溶解度微23mg/。

常用剂型：90%乙草胺乳油、50%乙草胺乳油。

适用作物：玉米、棉花、豆类、花生、马铃薯、油菜、大蒜、烟草、向日葵、蓖麻等。

防除对象：一年生禾本科杂草和部分小粒种子的阔叶杂草。

对马唐、狗尾草、牛筋草、稗草、千金子、看麦娘、野燕麦、早熟禾、硬草、画眉草等一年生禾本科杂草有特效，对藜科、苋科、蓼科、鸭跖草、牛繁缕、莬丝子等阔叶杂草也有一定的防效，但是效果比对禾本科杂草差，对多年生杂草无效。

作用机理：乙草胺是选择性芽前处理除草剂，主要通过单子叶植物的胚芽鞘或双子叶植物的下胚轴吸收，吸收后向上传导，主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，使杂草幼芽、幼根生长停止，进而死亡。

禾本科杂草吸收乙草胺的能力比阔叶杂草强，所以防除禾本科杂草的效果优于阔叶杂草。

乙草胺在土壤中的持效期45天左右，主要通过微生物降解，在土壤中的移动性小，主要保持在0-3厘米土层中。

使用方法：大豆田：东北地区春大豆每亩用90%乙草胺乳油120-150毫升，华北地区春大豆每亩用90%乙草胺乳油100-120毫升，华北地区夏大豆每亩用90%乙草胺乳油80-100毫升，播种前或播种后出苗前表土喷雾。

第二章．实验部分2.1气相色谱法原理气相色谱是机械化程度很高的色谱方法，气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。

图1流程图气相色谱法分离的原理：在气相色谱流程中，混合物是通过色谱柱时实现分离的。

色谱柱有两种，一种是内部装固定相的填充柱，通常为金属或玻璃制成的内径2～6mm，长0.5～10m的U型柱或螺旋柱。

另一种是将固定相均匀涂放在毛细管的内壁上的空心毛细管柱，通常为不锈钢或玻璃制成的内径为0.1～0.5mm，长50～300mm的毛细管柱。

液色谱固定相是在化学惰性的固体颗粒的表面涂一层高沸点的有机化合物的液膜，这种高混点有机化合物称为固定液。

在气液色谱柱中，被测物质中各组分的分离是由于各组分在固定液中溶解度的不同。

载气带着被测物质进入色谱柱时，气相中的被测组分溶解到固定液中去，随着载气的不断通过，溶解于固定相中组分又可挥发出来，挥发到气相中的被测组分又会溶解在前面的固定液中。

这样反复多次的溶解——挥发，各组分在固定液中的溶解度不同，溶解度大的组分就较难挥发，在柱中停留时间较长，而溶解度小的组分易挥发，在柱中停留时间短。

经过一定时间后，各组分就可彼此分离开来。

出峰时间的先后可作定性分析的依据，峰的面积或峰高可作为定量分析的依据，本实验使用的是定量分析。

在进行定量分析必须准确测出峰面积，求出定量校正因子，并选用适合的计算方法把测量值换算成被测组分在试样中的质量分数。

2.2试验的方法2.2.1抽样按照GB/T1605—1979（1989）中“乳液和液体状态的采样”方法进行。

用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200ml。

下表是如何抽样：表1抽样2.2.2鉴别试样本鉴别试验可与乙草胺含量的测定同时进行。