分析科学与分析技术实验(二)试用教程（第二版）华东师范大学化学系仪器分析实验室2013年1月目 录实验一 盐酸与醋酸混合液的电导滴定（实验楼D-304）……….………..…… 实验二 电位法测定水中氯离子的含量（实验楼D-304）…………………….. 实验三 氟离子选择性电极测定水中微量氟（实验楼D-304）……………….. 实验四 阳极溶出伏安法测定镉（实验楼D-304）……………………………… 实验五 荧光法测定维生素B 2的含量（实验楼D-310）.....……………..…..… 实验六 紫外分光光度法定性及定量分析（实验楼D-320）………………….. 实验七 高效液相色谱基本参数设定及定量分析（实验楼D-318）…..……… 实验八 气相色谱法基本参数测定及定量分析（实验楼D-312）…………….. 实验九 原子吸收法（石墨炉法）测定废水中的铜（实验楼D-308）……..…. 实验十 样品的红外吸收光谱的测绘（实验楼D-208）…………………...…… 实验十一 核磁共振波谱测定化学位移及自旋耦合常数（实验楼D-316）……...3 7 12 15 19 23 26 30 37 33 41实验一盐酸与醋酸混合液的电导滴定一、实验目的与要求1、了解溶液电导（率）的基本概念，电导（率）测定的原理及其应用。
2、掌握DDS-11A T数字电导率仪的使用方法。
二、实验原理在电解质溶液中，带电的离子在电场作用下做有规则的移动，从而传递电荷，使溶液具有导电作用。
其导电能力的强弱称为电导G，单位为西门子，以S表示。
因为电导是电阻的倒数，所以，只要测出溶液的电阻值，便可知道其电导。
故采用两个电极插入溶液中，以测出两极间的电阻值R。
当温度一定时，根据欧姆定律，R与两极间距离L（cm）成正比，与电极的截面积A（cm2）成反比：R = 1/G = ρL/A (1)ρ——电阻率，Ω·cm当电极固定不变，A与L也固定不变时，L/A为常数，以J表示：即J = L/A (2)J——电极常数，cm-1由(1)、(2)式得：G = l/(ρJ) (3)因为电导是电阻的倒数，电导率是电阻率的倒数，所以K = 1/ρ (4)K——电导率，S/cm由（3）、（4）式得：K = G.J (5)当电极常数已知，则通过（5）式，可以将测得的电导值换算为电导率，这也就是电导率仪的工作原理。
单位换算关系：1 S/cm = 103 mS/cm = 106 µS/cm本实验以标准NaOH溶液滴定盐酸和醋酸的混合溶液。
在滴定过程中，因为溶液中迁移率较大的H+被加入的OH-中和，而代替它的是迁移率较小的Na+离子和难以电离的水，因此溶液的电导（率）不断降低，直到HCl完全被中和为止。
反应如下：H + + Cl - + Na + + OH - → Na + + Cl - + H 2O过了盐酸的等当点后，如继续滴加NaOH 溶液，则HAc 开始被中和。
由电离度较小的HAc 变成可以全部电离的NaAc ，所以溶液的电导（率）略有增加；当HAc 被完全中和后，再滴加NaOH 时，溶液中则增加了迁移率较大的OH -，因此过了HAc 的等当点后继续滴入NaOH 会使溶液的电导（率）迅速增大。
以溶液电导率为纵坐标，以滴入NaOH 的体积为横坐标作图（见图一），所得的第一转折点a 为滴定HCl 的等当点，第二转折点b 为滴定HAc 的等当点。
图一、溶液电导率随NaOH 滴入体积的变换曲线图三、实验仪器与试剂1、实验仪器本实验使用DDS-11A T 数字电导率仪（1） 仪器外型NaOH （mL ） 电导率（2）仪器操作接通电源，仪器预热5分钟，将温度补偿旋钮“℃”置于25ºC，将电极插头插入仪器板上的电极插座内，并将电极浸入被测溶液中。
将校准/量程旋钮置于校准档，调节“校准”旋钮，使仪器显示所用的电极常数。
将校准/量程旋钮置于适当的量程档（0~2、0~20、0~200）和低/高电导转换旋钮（mS/cm、µS/cm）档，用温度计测出被测溶液的实际温度，将温度补偿旋钮“℃”置于被测溶液的实际温度。
校正好即可测定溶液电导率。
2、主要试剂和玻璃仪器电磁搅拌器一台，铂黑电导电极一支，50 mL碱式滴定管一支，5 mL、10 mL 移液管各一支，50 mL烧杯两只，HCl标准溶液，未知浓度的NaOH溶液，HCl-HAC 混合酸溶液。
四、实验步骤1、标定未知浓度的NaOH溶液用移液管移取HCl标准溶液2 mL于50 mL烧杯中，加蒸馏水稀释至50 mL 左右，放入搅拌子，插入铂黑电极。
滴定管中加入待标定的NaOH溶液，固定。
打开搅拌器，开始滴定，每滴0.3 mL左右读数一次，并记录数据，直至电导率仪的读数回到初始值左右为止。
2、测定混合酸用移液管移取混合酸8 mL于50 mL烧杯中，加蒸馏水稀释至50 mL左右，按上述方法测定，记录数据。
五、实验记录与数据处理在混合酸滴定中，以滴加的标准溶液的体积为横坐标，测得的电导率为纵坐标作图，确定等当点，计算混合酸中的盐酸和醋酸的浓度（以C表示）。
由图查得滴定HCl所用的NaOH溶液体积V1 mL滴定混合酸所用的NaOH溶液的总体积V 2 mL ，通过计算便可以得到试样中HCl （C HCl ）的浓度和HAc 的浓度（C HAc ）。
其计算公C HCl = C NaOH ·V 1/8C HAc = C NaOH ·(V 2 -V 1）/8上式中C NaOH 为计算得到的NaOH 溶液的浓度。
六、思考题1、电导法主要可以应用于哪些方面？是否可用于测定某种离子及其含量？2、在溶液电导率测定过程中，我们使用的电源是直流电还是交流电？为什么这样选择？3、实验中为什么用铂黑电极？使用铂黑电极时注意事项有哪些？ (mL) 电导率实验二电位法测定水中氯离子的含量一、实验目的与要求1、掌握电位法沉淀滴定的原理2、学习使用电位法测定水中氯化物的含量二、实验原理氯离子是水中主要的阴离子之一，氯离子含量过高，对金属管道及农作物都有害处，当氯离子含量超过250 mg/L时，水就会有一定的咸味。
测定水中氯离子的含量一般采用标准AgNO3溶液滴定，它的滴定终点除可用指示剂确定外，还可以用电位法来确定。
此法特别适用于测定较混浊或带有颜色的水样。
用AgNO3溶液滴定氯离子时，可用对氯离子或者银有响应的电极作为指示电极。
本实验以银电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，滴定至终点时发出控制信号，使自动电位滴定仪停止滴定，读出用去的AgNO3溶液的体积，计算水中氯离子的含量。
三、实验仪器与试剂1、实验仪器ZD-2型自动电位滴定仪；JB-1A型搅拌器；250 mL烧杯两只；500 mL容量瓶一只；500 mL棕色细口瓶一只；100 mL、25 mL、2 mL移液管各一支；酸式滴定管一支；Ag电极一支；特种甘汞电极（甘汞电极内管装2 mol/L饱和KCl 溶液，套管内装饱和KNO3溶液）一支；称量瓶一只。
2、试剂NaCl（经500°C灼烧）、AgNO3、浓硝酸。
四、实验步骤1、溶液配制（1）硝酸银溶液配制：称取1.3 g左右AgNO3，溶于蒸馏水中，然后转入500 mL 棕色细口瓶中，稀释至500 mL左右。
（2）氯化钠标准溶液配制：用差量法称取0.43 ~ 0.44 g NaCl于烧杯中，用蒸馏水溶解转入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，计算NaCl标准溶液的浓度。
2、计算硝酸银滴定氯化钠的终点理论电位值根据银电极反应（Ag+ + e-→Ag）的标准电极电位值和AgCl的K sp值，算出AgNO3滴定NaCl达到终点时的理论电位值（假设滴定终点时[Cl-]＜10-5 mol/L）。
3、仪器的使用方法（1）电位滴定的准备工作a．打开仪器（如图一）电源开关，预热15 min。
b．用标准滴定溶液荡洗滴定管3 ~ 4次，并用滴定管内的标准滴定溶液将电磁阀橡皮管冲洗3 ~ 4次，再向滴定管内倒入标准滴定溶液，并将滴定管液面调至0.00刻度（注意！电磁阀橡皮管内不能有气泡）。
c．取一定量的试液于烧杯中，在烧杯中放入清洗过的搅拌子，再将烧杯放在JB-1A型搅拌器上（如图二）。
d．选择并处理、清洗电极，再将电极夹在电极架上，使电极头浸入试液中。
（2）手动滴定a．将“功能”开关置于“手动”，“设置”开关置于“测量”。
b．揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时标液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制标液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。
（3）电位自动滴定a．终点设定：将“设置”开关置于“终点”，“pH/mV”开关置于“mV”，“功能”开关置于“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏上显示所要设定的终点电位值。
终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
b．预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。
设定预控点就是设定预控点到达终点的距离。
设置方法如下：将“设置”开关置于“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示所要设定的预控点数值。
例如，设定预控点为100 mV，仪器将在离终点100 mV处转为慢滴。
注意，预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
c．将“设置”开关置于“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
图一、ZD－2型自动电位滴定仪的面板示意图1-电源指示灯；2-滴定指示灯；3-终点指示灯；4-斜率补偿调节旋钮；5-温度补偿调节旋钮；6-定位调节旋钮；7-“设置”选择开关；8-“pH/mV”选择开关；9-“功能”选择开关；10-“终点电位”调节旋钮；11-“预控点”调节旋钮；12-“滴定开始”按钮；13-电源开关；14保险丝座；15-电源插座；16-电磁阀接口；17-接地接线柱；18-电极插口；19-记录仪输出（4）操作注意事项a．测量时，电极引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
b．到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。
图二、JB-1A型搅拌器1-搅拌器；2-电极夹；3-电磁阀；4-电磁阀螺丝；5-橡皮管；6-滴定管夹；7-滴定管；8-滴定夹固定螺丝；9-弯式滴管架；10-管状滴管架；11-螺帽；12-夹套；13-夹芯；14-支头螺钉；15-安装螺纹；16-紧圈d．揿下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定指示灯闪亮，滴定管中的标液快速滴下，在接近终点时，滴定速度减慢。
到达终点后，滴定指示灯不再闪亮，过10 s左右，终点指示灯亮，滴定结束。
注意! 到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
e．记录滴定管内标液的消耗体积。