颗粒粒度分析实验
一、实验目的和意义
颗粒污染物的粒径分布式选择颗粒物控制工艺和设备重要依据，通过本实验，使学生能够掌握颗粒物粒径分布测定的基本方法，绘制颗粒分布曲线。
.颗粒分析的试验方法很多，本实验采用比重计法进行测定。
比重计法适合用于分析粒径小于0.1mm的颗粒，对于粒径大于0.1mm的颗粒，可采用筛析法进行分析，当颗粒群中兼有上述两种粒组时，则应联合使用筛析法和比重计法。
.本实验只作比重计法。
二、实验原理
对于粒径小于0.1mm的颗粒物样品经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据斯托克斯(Stokes)定律及比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量。
三、仪器设备
1. 比重计
（1）甲种比重计刻度单位以20℃时1L悬液内以g表示所含颗粒质量。
（2）乙种比重计刻度单位以20℃时悬液的比重表示。
2.量筒两个，容积为1L。
3.天平,感量0.01g。
4.温度计。
5.搅拌器。
6.秒表。
7.煮沸设备：电热器，三角烧瓶及回流冷凝管。
8.化学药瓶：4%六偏磷酸钠（作分散剂）。
9.蒸馏水。
10.其他：烘箱、时钟、烧杯等。
四、实验方法和步骤
1.称取由试验室按备样要求准备好的小于0.1mm的烘干试样30g，称重准至0.01g，装入三角烧瓶中（装烧瓶时切勿使土粒散失）。
2.在盛有试样的三角烧瓶中注入约200mL蒸馏水，然后加入浓度为4%六偏磷酸钠（分散剂）10mL，将瓶稍摇荡后，放在电热器上，用冷凝管下端的橡皮塞塞紧瓶口，进行煮沸。
煮沸进间从沸腾开始算起，不易分散的颗粒样一般需
1h左右，其他可酌量减少，但不是少于0.5h。
3.待悬浊液冷却后，却其倒入指定号码的量筒内，并应将烧瓶中剩留的悬液，分次用少量蒸馏水完全洗倒入量筒内。
注水入量筒，使筒内悬液恰达1000mL，如在分析过程中发现仍有絮状下沉现象，可再加4%浓度的六偏磷酸钠约10mL 于悬液中加以分散。
4.将盛有悬液的量筒，置于平衡且便于测度的平台上（试验过程中不得挪用或碰撞）。
准备好比重度、秒表、记录纸等，并先熟悉比重计划刻度的读法。
然
后将搅拌器放入量筒，沿整个悬液深度上下搅拌约1min，往复各约30次，使悬液彻底搅拌（注意搅拌时勿使悬液溅出筒外）。
5.搅拌完毕，立即取出搅拌器，同时开动秒表。
测定经过0.5，1，2，5，10，30，120min的比重计读数。
根据试样情况或实际需要，可增加比重计数或缩短最后一次读数的时间。
每次读数均应在预定时间前10~20min，将比重计小心地放入悬液中接近读数的深度，以免比重计上下跳动。
注意比重计浮泡应保持在量筒中心位置，不得偏近筒壁。
提放比重计时，应使比重计的中轴垂直液面。
要轻拿轻放，尽量减少对悬液的扰动，并应防止从手中滑落或碰到量壁。
6比重计读数均以弯液面上缘为准。
甲种比重计应准确至1，估读至0.1；乙种比重计应准确至0.01，估读至0.0001.每次读数完毕，立即取出比重计，将其放入盛水的量筒中，并测定各相应的悬液温度，准确至0.5℃.
五、计算
1.比重计每一次读数先经液面校正，求得颗粒有效沉降距离，计算颗粒直径d。
再将每一读数作刻度及弯液面校正、温度校正、比重校正、分散剂校正。
然后计算小于某粒径颗径含量占试样总量的百分数P，并绘制颗粒大小分配曲线。
2.可按下列反法计算P及d
(1)甲种比重计
(1-1)
式中—试样重，克；
—比重计校正值，查表1-1；
—温度校正值，查表1-2；
—刻度及弯液面校正值，查实验室给出的图表；
—分散剂校正值（由实验室给出）；
—甲种比重计读数。
表1-1 颗粒比重校正系数
颗粒比重比重校正系数颗粒比重比重校正系数甲种比重计乙种比重计乙种比重计
G G S’G S G G S G S’
2.50 1.038 1.666 2.70 0.989 1.588
2.52 1.032 1.658 2.72 0.985 1.581
2.54 1.027 1.649 2.74 0.981 1.575
2.56 1.022 1.641 2.76 0.977 1.568
2.58 1.017 1.632 2.78 0.973 1.562
2.60 1.012 1.625 2.80 0.969 1.556
2.62 1.007 1.617 2.82 0.965 1.549
2.64 1.002 1.609 2.84 0.961 1.543
2.66 0.998 1.603 2.86 0.958 1.538
2.68 0.998 1.595 2.88 0.954 1.532
(2）乙种比重计
(1-2)
式中V——悬液体积（1000毫升）
——20℃时水的容重（=0.908232克/厘米2）
G s′、m′n′C D′、R′符号意义同前，只是加“/”号以甲种比重计用符号。
（2）按斯托克斯（Scockes,G,C）公式计算粒径d（毫米）：
表1—2 温度校正值
(1-3)
式中 Swo ——4℃时水的容重，克/厘米3；
——水的动力粘滞系数，克-秒/厘米3； Gw ——水的比重；
L ——某一时间t 内的颗粒有效沉降距离，厘米（可查试验给出的图表）； t ——沉降时间，秒。
3. 比重计读数校正：
由于比重计读数系在20℃下刻制的，其刻度又往往不易准确，而且在实验时的其他一些环境条件与制造时也不一样，因此需要考虑各种影响因素对读数进行校正，然后用于计算P 和d 值。
（1）颗粒沉降距离校正：比重计读数除用以求得悬液中颗粒的含量以外，还用以确定颗粒的实际下沉距离（有效沉降距离）L ，借以计算粒径d 。
当比重放入
19.0 19.5 20.0 20.5 21.0 21.5 22.0 22.5 23.0 23.5
-0.3 -0.1 0.0 +0.1 +0.3 +0.5 +0.6 +0.8 +0.9 1.1
-0.0002 -0.0001 0.0000 +0.0001 +0.0002 +0.0003 +0.0004 +0.0005 0.0006 +0.0007
35.5 36.0 36.5 37.0 37.5 38.0 38.5 39.0 39.5 40.0
+5.2 +5.5 +6.7 +7.0 +7.0 7.0 +7.9 8.0 +8.5 8.8
+0.0040 +0.0042 +0.0043 +0.0045 +0.0047 +0.0048 +0.0050 +0.0052 +0.0053 +0.0055
悬液内，液面因而升高，此时由液面至浮泡中心的距离，并不代表颗粒的实际沉降距离，因此必须加以校正。
（2）刻度及湾液面校正：由于比重度在制造时刻度的可能误差，同时试验时由于悬液混沌比重计读数均以湾液面上缘为准，故应将刻度和弯液面校正后才能用于计算。
（3）温度校正：比重度刻度是以20℃为准，如试验时悬液的温度不等于20℃时，则水的密度的变化以及比重计浮泡体积的胀缩，会影响比重计的准确读数，故须加以校正，校正值m可从表试1-2查得。
（4）颗粒比重校正：甲种比重计的刻度系假定悬液内的颗粒比重为2.65，故应根据试样的实际比重值加以校正，校正系数G S可查表1-1。
乙种比重计的校正系数为
(1-4)
式中r s——颗粒的容重，g/cm3
r w20——20℃时水的容重，g/cm3
G’ 值也可查表1-1。
（5）分散剂校值正比重计刻度是以蒸馏水为标准的，当悬液中加入分散剂时，则比重增大，故亦须加以校正。
C D=R D20-R B20 (1-5)
式中CD——分散剂校值；
R B20——比重计在20℃的蒸馏水中的读数
R B20——比重计在20℃加入分散剂的溶液中的读数
4.用小于某粒径的颗粒重百分数P(%)为纵坐标，颗粒直径d(毫米)的对数坐标为横坐标，绘制颗粒大小分配曲线。
六、实验数据的记录及处理
1.原始记录
试样名称：试样质量：
温度
表1-3 粉尘粒径测定原始记录
2.实验数据处理
按照教材中所述的粉尘粒径分布的计算方法将数据整理成表1-4。
表1-4 粉尘粒径分布表
七、实验结果与讨论
1．筛分和比重计法联合测定中的结果整理问题：筛分法是以测定颗粒中轴直径为依据，而比重计法是以测定与颗粒下沉速度相同的球体直径为依据。
因此，两者在曲线联接部分有一定差别，如何实现这种联接？
2.依据实验结果，试绘出相对频率分布曲线和筛上累计积分曲线，并确定中位径、众径和几何标准偏差。