第５５卷第２期 ２０１６年２月
农药 ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
王博, 张雪冰, 梅宝贵. 草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法[J]. 农药, 2016, 55(2): 108-110.
Vol.55, No.2 Feb. 2016
草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法
王 博，张雪冰，梅宝贵
（沈阳化工研究院有限公司，沈阳 １１００２１）
草甘膦钠盐和二甲胺盐含量测定的报道。在本文中采用
色谱柱：２５０ ｍｍ×４．０ ｍｍ （ｉ．ｄ．） Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＣＳ１２Ａ阳
离子色谱配合抑制型电导检测器快速测定草甘膦钠盐 离子分析柱；淋洗液：１２ ｍｍｏｌ／Ｌ甲基磺酸水溶液；流速
水剂和二甲胺盐水剂中的钠离子和二甲胺盐离子的含量。 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ；柱温２０ ℃；电导池温度３５ ℃；进样体积５ μＬ；
声３ ｍｉｎ使其溶解，冷却至室温，摇匀。用移液器取１ ｍＬ上 ０．２８０ ６０ ｇ／Ｌ之间，计算得回归方程为A＝２４C＋０．００７，相关
述溶液于１００ ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
系数R２ ＝０．９９９９。该方法可以用作草甘膦钠盐或二甲胺
１．４．２ 试样溶液的制备 称取０．１ ｇ试样（精确至０．０００１ ｇ），置于１００ ｍＬ容量瓶
摘要：［目的］对草甘膦钠盐和二甲胺盐水剂中的钠离子和二甲胺盐离子进行定量分析。［方法］用Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＣＳ１２Ａ 阳离子分析柱和电导检测器，外标法定量分析草甘膦钠盐和二甲胺盐离子。［结果］钠离子和二甲胺盐离子的变异系 数均为１．１％，平均回收率为９９．５％和１００．２％。［结论］该方法操作简便、灵敏，结果可靠。 关键词：离子色谱法；钠盐；二甲胺盐 中图分类号：ＴＱ４５０．７ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００６－０４１３（２０１６）０２－０１０８－０３
１ 实验部分
１．１ 试剂 甲基磺酸（化学纯），去离子水。氯化钠标样（国家标准
物质研究中心，含量≥９９．０％）；二甲胺盐酸盐标样（国药 集团化学试剂有限公司，含量≥９９．０％）。 １．２ 仪器
Ｄｉｏｎｅｘ ＩＣＳ ５０００＋离子色谱仪，配有ＡＳ－ＡＰ自动进样 器、阳离子抑制器、电导检测器，Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ ６．７０色谱工 作站；ＭＩＮＩＰＯＲＥ超纯水系统 （美国密理博公司）；针筒式 微孔滤膜过滤器０．４５ μｍ，超声波清洗器等。 １．３ 离子色谱分析条件
detector and external standard method. ［Ｒｅｓｕｌｔｓ］ The coefficients of variation were both 1.1%, the average recoveries
for sodium ion and dimethylamine salt ion were 99.5 and 100.2%, respectively. ［Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ］ The method is simple,
１．６ 允许差
法验数据真实可靠，实验采用同一样品２次 的回收率。
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农 药 ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
第５５卷
表 ２ 草甘膦水剂钠离子和二甲胺盐离子准确度结果 以满足生产以及成品的检测的需要，并且对规范草甘膦
理论总量 ／ｍｇ 测得总量 ／ｍｇ 回收率 ／％ 平均回收率 ／％
不大于２．０％。钠离子测定时，应使用塑料容器，避免产生
干扰。
２ 结果与讨论
２．１ 线性关系试验
在一定质量浓度范围内，分别配制数个氯化钠、二
甲胺盐酸盐标样溶液，平衡仪器使其稳定后，按上述操
图 １ 钠离子和二甲胺盐离子的色谱图
作条件进行分析，测定相应的钠离子、二甲胺盐离子的 峰面积。以钠离子（二甲胺盐离子）质量浓度和相应的峰
１．４ 测定步骤
面积分别作为横坐标和纵坐标来绘制标准曲线，当钠离子
１．４．１ 标样的制备
质量浓度在０．０００ ８１￣０．０８１ ０４ ｇ／Ｌ之间，与相应的钠离子
称取０．０６ ｇ氯化钠标样（二甲胺盐酸盐为０．１ ｇ，精确 峰面积线性关系较好，计算得回归方程为A＝５６C＋０．００３１，
至０．０００１ ｇ），置于１００ ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，超 相关系数R２ ＝１；当二甲胺盐离子质量浓度在０．００２ ９０￣
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｏｄｉｕｍ Ｉｏｎ ａｎｄ Ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ Ｓａｌｔ Ｉｏｎ ｉｎ Ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ－ｓｏｄｉｕｍ ａｎｄ Ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ－ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ Ａｑｕｅｏｕｓ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｂｙ Ｉｏｎ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＷＡＮＧ Ｂｏ， ＺＨＡＮＧ Ｘｕｅ－ｂｉｎｇ， ＭＥＩ Ｂａｏ－ｇｕｉ
(Shenyang Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Shenyang 110021, China)
Abstract: ［Ａｉｍｓ］ The quantitative analysis of sodium ion and dimethylamine salt ion in glyphosate-sodium and
按上述色谱分析条件，运行仪器一段时间，使其总
电导值在３ μＳ以下，然后进样２针标样溶液，保证其峰面
积ＲＳＤ小于２．０％，再进行测试。
１．５ 计算
试样中钠离子（二甲胺盐离子）的质量分数按式（１）计算：
w１（％）＝
A·２ m·１ w A１·m·２ n
×
M１ M２
×１００
（１）
式中：w１为钠离子（二甲胺盐离子）的质量分数（％）；A２ 为试样溶液中钠离子（二甲胺盐离子）峰面积的平均值；
效性、低毒性和使用范围广等特点。该产品最早由美国 量研究。
孟山都公司开发并推向市场，很快在世界范围产生重大 影响，成为发展最快、销量和产量最大的农药品种，同时 也是使用量最大的除草剂［１］。但考虑草甘膦溶解度很低 的缺点，生产厂家一般将其制备成盐类，使其在水中能 有很好的溶解性。目前国际上流通的草甘膦制剂通常以 异丙胺盐水剂的形式存在，其有水溶性好、除草效果强 的特点，但在国内的很多厂家以铵盐来冒充异丙胺盐水 剂，出售假货扰乱了市场，最终令消费者受到严重伤害［２］， 此外还有其钠盐、钾盐、二甲胺盐的形式进行销售，由此 可见确定成盐类型并检测含量十分重要。已有文献报道 通过红外光谱法测定草甘膦铵盐的含量［３］，离子色谱法 测定草甘膦异丙胺盐的含量［４－５］、钾盐的含量［６］，尚未有对
２．３ 准确度试验 分别选取一个已知钠离子含量和二甲胺盐离子含量
的草甘膦水剂试样，用移液器吸取不同体积的试样，分
（二甲胺盐酸盐）摩尔质量的数值（ｇ／ｍｏｌ）［M２（ＮａＣｌ）＝５８．４４、 别进行加标回收率试验，按上述分析方法测定其中阳离
M２（二甲胺盐酸盐）＝８１．５４］。
子总质量并计算回收率，结果见表２。从中可以看出本方
３ 结论
农药, 2008, 7(4): 31-32. [5] 孙剑英, 汪列敏, 谭头云, 等. 离子色谱法测定草甘膦异丙胺盐
本文所建立的草甘膦钠盐和二甲胺盐定性定量的
水剂中的异丙胺根[J]. 农药, 2013, 52(5): 349-350.
[6] 包素萍, 顾爱国, 王莉, 等. 离子色谱法鉴别检测草甘膦钾盐水
０．５８６３
０．５８４５
９９．７
０．７０４２
０．７００９
９９．５
０．９３７８
０．９３７５ １００．０
１．０５５８
１．０５９６ １００．４
市场有重要的作用，可以广泛地应用到对该产品的日常 检验中。
参考文献：
[1] 郑孝 国 . 草 甘 膦 行 业 发 展 现 状 [J]. 河 北 化 工 , 2011, 34 (10): 36-37.
sensitive and reliable.
Key words: ion chromatography; sodium ion; dimethylamine salt ion
DOI:10.16820/ki.1006-0413.2016.02.007 草甘膦是近几年市场上常见的一种除草剂，具有高 该方法简便快捷，可用于草甘膦钠盐和二甲胺盐定性定
收稿日期：２０１５－１２－０６，修返日期：２０１６－０１－２１ 作者简介：王博（１９８６—），男，硕士，主要从事农药分析检测研究。Ｔｅｌ：０２４－８５８６９２２８，Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇｂｏ２１＠ｓｉｎｏｃｈｅｍ．ｃｏｍ。
第２期
王 博，等：草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法
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保留时间：钠离子５．８ ｍｉｎ，二甲胺盐离子７．８ ｍｉｎ，见图１。 平行测定结果的算术平均值为测定结果，并且相对差应
离子色谱分析方法，过程简单，该方法变异系数均为１．１％，
剂[J]. 现代农药, 2015, 14(1): 21-23.
准确度分别为９９．５％和１００．２％，符合制剂分析的要求，可
责任编辑：李新
（上接第 ９８ 页）
参考文献：
[1] 杨吉春, 张金波, 柴宝山, 等. 酰胺类杀菌剂新品种开发进展[J]. 农药, 2008, 47(1): 6-9.
m１为氯化钠（二甲胺盐酸盐）标样的质量（ｇ）；w为氯化钠（二
甲胺盐酸盐）标样中氯化钠（二甲胺盐酸盐）的质量分数；
A１为标样溶液中钠离子（二甲胺盐离子）峰面积的平均值； m２为试样的质量 （ｇ）；n为标样溶液与样品溶液稀释的倍数
表 １ 草甘膦水剂钠离子和二甲胺盐离子精密度结果
样品名称 含量 ／％ 极差 ／％ 平均值 ／％ 标准偏差 变异系数 ／％
中，用水稀释至刻度，超声振荡３ ｍｉｎ使其溶解，冷却至室 温，摇匀。用移液器取上述溶液５ ｍＬ于１００ ｍＬ容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 １．４．３ 测定
盐中钠离子和二甲胺盐离子的定量分析。 ２．２ 方法精密度试验
分别选取一个草甘膦钠盐和二甲胺盐的水剂按上 述样品制备方法，平行测定８次，结果见表１。从表１可以 看出本方法对草甘膦钠盐和二甲胺盐水剂中的钠离子 和二甲胺盐离子的测定有良好的精密度。